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66722-57-4

中文名稱 [[4-[[2-(1-甲基乙氧基)乙氧基]甲基]苯氧基]甲基]環(huán)氧乙烷
英文名稱 [[4-[[2-(1-Methylethoxy)ethoxy]methyl]phenoxy]methyl]oxirane
CAS 66722-57-4
分子式 C15H22O4
分子量 266.33
MOL 文件 66722-57-4.mol
更新日期 2024/10/28 23:00:50
66722-57-4 結(jié)構(gòu)式 66722-57-4 結(jié)構(gòu)式

基本信息

中文別名
比索洛爾環(huán)氧化物雜質(zhì)
[[4-[[2-(1-甲基乙氧基)乙氧基]甲基]苯氧基]甲基]環(huán)氧乙烷
1-[4-[2-(1-甲基乙氧基)乙氧基]甲基]苯氧基-2,3-環(huán)氧丙烷
2-[[4-[[2-(1-甲基乙氧基)乙氧基]甲基]苯氧基]甲基]-環(huán)氧乙烷
英文別名
[[4-[[2-Isopropoxyethoxy]methyl]phenoxy]methyl]oxirane
[[4-[[2-(1-Methylethoxy)ethoxy]methyl]phenoxy]methyl]oxirane
2-[[4-[[2-(1-methylethoxy)ethoxy]methyl]phenoxy]methyl]-oxira
2-[[4-[[2-(1-Methylethoxy)ethoxy]methyl]phenoxy]methyl]oxirane
Oxirane, [[4-[[2-(1-methylethoxy)ethoxy]methyl]phenoxy]methyl]- (9CI)
所屬類別
分析化學(xué):藥典標(biāo)準(zhǔn)品和雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品

物理化學(xué)性質(zhì)

沸點(diǎn)362.6±22.0 °C(Predicted)
密度1.084±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Refrigerator
溶解度氯仿(微溶)、甲醇(微溶)
形態(tài)Oil
顏色無色
CAS 數(shù)據(jù)庫66722-57-4

常見問題列表

簡(jiǎn)介
[[4-[[2-(1-甲基乙氧基)乙氧基]甲基]苯氧基]甲基]環(huán)氧乙烷是選擇性β1-腎上腺素能受體阻滯劑比索洛爾的環(huán)氧雜質(zhì)。[[4-[[2-(1-甲基乙氧基)乙氧基]甲基]苯氧基]甲基]環(huán)氧乙烷可由4-羥基苯甲醛為反應(yīng)原料,制備中間體4-羥基苯甲醇,進(jìn)一步與2-異丙氧基乙醇反應(yīng)制備4-[(2-異丙氧基乙氧基)甲基]-苯酚,最后與表氯醇反應(yīng)制備得到。
制備

1)4-羥基苯甲醇的制備

在250L反應(yīng)器中,將8.33kg的氫氧化鈉溶解在水中,并加入25.0kg的4-羥基苯甲醛,攪拌反應(yīng)混合物以獲得澄清溶液,將反應(yīng)混合物冷卻至15℃,并在約3小時(shí)內(nèi)加入在15-20℃下溶于15L水中的3.0kg硼氫化鈉溶液。將反應(yīng)混合物進(jìn)一步攪拌3小時(shí),將在水中制備的1.0千克木炭漿液加入到反應(yīng)混合物中,再攪拌30分鐘,并在硅藻土床上過濾。將反應(yīng)混合物收集在400L反應(yīng)器中,并冷卻至0-5℃;在0-5°C的條件下3-5小時(shí)內(nèi)將乙酸稀溶液(20kg用20L水稀釋的20kg溶液)緩慢加入到反應(yīng)混合物中,過濾分離出的產(chǎn)物,并用40L水洗滌,旋轉(zhuǎn)干燥并在真空下干燥,以獲得21-23kg的4-羥基芐基醇,產(chǎn)量21-23千克。

2)4-[(2-異丙氧基乙氧基)甲基]-苯酚的制備

在400升反應(yīng)器中,加入280升2-異丙氧基乙醇,冷卻至0℃。將一批Amberlyst-15(22.5千克)樹脂加入其中,在0-5°C下于約5小時(shí)內(nèi)以每批2kg的小批量加入4-羥基芐醇(22.5kg),將反應(yīng)混合物在0-5℃下攪拌2小時(shí),將溫度升至15-20℃并保持10小時(shí)。過濾Amberlyst-15樹脂,并用2-異丙氧基乙醇洗滌,將反應(yīng)混合物收集在400L容器中,并用1.0kg碳酸鉀堿化。過濾碳酸鉀,并將反應(yīng)混合物蒸餾,得到36-38kg的4-[((2-異丙氧基乙氧基)甲基]-苯酚,產(chǎn)量36-38公斤。

3)[[4-[[2-(1-甲基乙氧基)乙氧基]甲基]苯氧基]甲基]環(huán)氧乙烷的制備

將4-[(2-異丙氧基乙氧基)甲基]-酚鈉鹽的水溶液與90kg表氯醇在60-65°C下反應(yīng),保持1小時(shí),然后將反應(yīng)混合物用90L甲苯萃取兩次,將甲苯萃取物與7.2kg固體氫氧化鈉一起攪拌,將該反應(yīng)混合物用水洗滌3次,并將甲苯層蒸餾。除去溶劑后,得到油狀的[[4-[[2-(1-甲基乙氧基)乙氧基]甲基]苯氧基]甲基]環(huán)氧乙烷,在160-200℃下0.5mm的高真空蒸餾進(jìn)一步純化產(chǎn)物,得到純化的[[4-[[2-(1-甲基乙氧基)乙氧基]甲基]苯氧基]甲基]環(huán)氧乙烷。

"66722-57-4" 相關(guān)產(chǎn)品信息
2186-24-5 177034-57-0 1346603-05-1 1447715-45-8 14697-49-5 104344-23-2 1797024-50-0 1217245-60-7 29122-74-5 123-08-0 4204-78-8 62572-93-4 194159-18-7 864544-37-6 1797132-90-1 5790-46-5