593-58-8
593-58-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
甲基氧化胂 英文別名
methyloxoarsinearsorosomethane
methylarsine oxide
METHYL ARSENIC OXIDE
Arsine, methyloxo- (7CI,8CI,9CI)
所屬類別
農(nóng)藥中間體: 殺菌劑中間體: 二硫代氨基甲酸鹽類殺菌劑制備方法
方法1
其制備方法是在反應(yīng)釜中投入片堿和水，攪拌至片堿完全溶解成接近50%NaOH溶液，然后向堿液中投三氧化二砷(砒霜)，三氧化二砷投完后在80℃攪拌2h使成亞砷酸鈉溶液，將該溶液全部打入甲基化釜，升溫至85℃，緩慢滴入硫酸二甲酯，控制加酯的溫度在87～93℃之間，投入時(shí)間約2.5～3h。全部加完后繼續(xù)保溫90℃反應(yīng)2h，然后向反應(yīng)釜中加入10%堿水，升溫90～95℃反應(yīng)1h，停止加熱，加入上批濾液，攪拌降溫至40℃以下過濾，濾餅用5％堿水洗滌，甩干得甲基砷酸二鈉。將甲基砷酸二鈉加入溶化釜加水溶解并攪拌，然后打入搪瓷還原釜，用硫酸調(diào)整pH=7～8，然后升溫至90℃，通人二氧化硫，進(jìn)行還原反應(yīng)，當(dāng)pH=3～4停止通二氧化硫，保溫反應(yīng)1h，后升溫至90℃以趕盡未反應(yīng)的二氧化硫1h，然后降溫至60℃得成品。As2O3+6NaOH→2Na3AsO3+3H2O
Na3AsO3+(CH3)2SO4→CH3AsO(ONa)2+CH3NaSO4
CH3AsO(ONa)2+SO2→CH3AsO+Na2SO4