以碘酸鉀、苯、六氯磷酸鉀為起始物料在酸性條件下制備得到二苯基碘六氟磷酸鹽。反應(yīng)式如下圖：

圖1 二苯基碘六氟磷酸鹽合成反應(yīng)式

方法一、

在250ｍＬ三頸瓶中加入碘酸鉀21.4ｇ(0.10mol)、苯18.5ｍＬ(0.20mol)、乙酸100ｍＬ，乙酸酐35ｍＬ。在2～5℃以下緩慢滴加濃硫酸18ｍＬ。滴畢室溫下攪拌反應(yīng)24小時。使反應(yīng)體系溫度降至10℃后，緩慢加入六氯磷酸鉀18.4ｇ(0.10mol)。生成的沉淀經(jīng)抽濾、洗滌、重結(jié)晶，可得到白色晶體二苯基碘六氟磷酸鹽41.2ｇ,產(chǎn)率為41.6%。

方法二、

在反應(yīng)瓶中加入苯30.6 g(0.227 mo1)，乙酸100 m L，濃硫酸 17 m L，控制反應(yīng)溫度低于 20℃時，加入碘酸鉀 22 g(0.103 m o1) 。于 25 ℃連續(xù)攪拌反應(yīng)24 小時。經(jīng)抽濾，在濾液中加入六氯磷酸鉀18.952g(0.103 mo1)的水溶液 100 mL，立即有絮狀沉淀生成，經(jīng)抽濾、洗滌至幾乎無色，重結(jié)晶得二苯基碘六氟磷酸鹽 26.53 g(47.7％)。