54408-50-3
54408-50-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-氨基喹哪啶
5-AMINO-2-METHYLQUINOLINE
5-AMINOQUINALDINE
5-QUINOLINAMINE, 2-METHYL-
AKOS 92235
AKOS BB-7774
AKOS BBS-00001935
ASISCHEM C75210
CHEMBRDG-BB 4100117
ZERENEX E/5111123
2-Methyl-5-Aminoquinoline
物理化學(xué)性質(zhì)
常見問題列表
CN201010559602.2提供一種工藝簡單，條件較溫和，后處理簡便，產(chǎn)物純度高，成本低且適合工業(yè)化生產(chǎn)的5-氨基-2-甲基喹啉的制備方法。
第一步：8-氯-2-甲基喹啉鹽酸鹽的制備
1L反應(yīng)瓶中加入50g鄰氯苯胺，130.5g正丁醇，120g濃鹽酸，96.3g四氯苯醌，機(jī)械攪拌，油浴加熱至90-95℃；將33g巴豆醛與33g正丁醇混合均勻，滴加到反應(yīng)瓶中，滴完后加熱回流1h。降溫至80℃，分批加入53.4g氯化鋅固體，再加入240g異丙醚，回流1h。 取樣分析，反應(yīng)完畢。冷卻至0℃，保溫?cái)嚢?h，過濾，收集固體產(chǎn)品83.1克。HPLC檢測純度≥99％，收率為99％(按鄰氯苯胺計(jì))。
第二步：8-氯-5-硝基-2-甲基喹啉的制備
1L反應(yīng)瓶中加入558g濃硫酸，159.4g8-氯-2-甲基喹啉鹽酸鹽，控溫35-45℃，滴加99g發(fā)煙硝酸(質(zhì)量濃度95％)，加完后，攪拌反應(yīng)1h。將反應(yīng)液倒入冰水中，用氫氧化鈉溶液調(diào)pH至9-10，過濾，收集固體，烘干得產(chǎn)品164.1g。HPLC檢測純度≥98％，收率為99％(按8-氯-2-甲基喹啉鹽酸鹽計(jì))。
第三步：5-氨基-2-甲基喹啉的制備
1L反應(yīng)瓶中加入87g 8-氯-5-硝基-2-甲基喹啉，420g 95％乙醇，機(jī)械攪拌，再加入87.5g還原鐵粉，加熱回流。滴加5.5g濃鹽酸，加完回流反應(yīng)15h，TLC跟蹤。無原料，趁熱過濾，濾餅用少量95％乙醇洗滌，濾液轉(zhuǎn)入1L單口瓶中，加入3.8g 5％鈀碳，氫氣置換后。然后在1個(gè)大氣壓下，加熱至60-70℃反應(yīng)48小時(shí)，取樣HPLC跟蹤。反應(yīng)完畢，往反應(yīng)混合物中加入100g水，加熱溶清，過濾除去鈀碳，濾液濃縮至干得到固體，用水溶解，氫氧化鈉溶液調(diào)pH至9-10，過濾，收集固體，烘干得到產(chǎn)品。HPLC檢測純度≥98％，收率：67％。