(1)、硼酸的精制：

具體操作如下：

將工業(yè)硼酸溶于煮沸的去離子水中，然后過(guò)濾，濾液降至室溫，結(jié)晶，過(guò)濾，并用去離子水進(jìn)行洗滌，然后將濾餅重新溶于煮沸的去離子水中，降溫、結(jié)晶，重復(fù)三次重結(jié)晶過(guò)程，可得精制硼酸，收率為42～50％；

(2)氟硼酸的制備：

稱(chēng)取100ml40％(wt)氫氟酸加入帶有攪拌、冷凝回流裝置和冷卻盤(pán)管的聚四氟材質(zhì)反應(yīng)器中，邊攪拌邊于1小時(shí)內(nèi)分批加入硼酸34.5克，反應(yīng)溫度為35℃，加畢硼酸繼續(xù)攪拌半小時(shí)，然后停止攪拌在室溫下靜置2小時(shí)，過(guò)濾，除去不容物雜質(zhì)，即得33％±濃度的氟硼酸水溶液；

(3)四乙基氟硼酸銨的合成及精制：

稱(chēng)取25g四乙基氯化銨和50g丁醇加入聚四氟材質(zhì)的反應(yīng)器中，于30℃，2小時(shí)內(nèi)緩慢滴加氟硼酸水溶液，然后升溫至40℃繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，減壓濃縮，并在室溫下加入丁醇25g，攪拌2小時(shí)進(jìn)行晶化，過(guò)濾，并用丁醇洗滌，去除帶有雜質(zhì)的母液，得到的濕粉——四乙基四氟硼酸銨40g；將四乙基四氟硼酸銨濕粉放入裝有150ml乙醇溶液的帶有冷凝回流裝置的容器，升溫煮沸，待固體全部溶解后，邊攪拌邊降溫，冷卻至室溫，并在室溫下進(jìn)行晶化、過(guò)濾，并用室溫下的乙醇溶液洗滌，重復(fù)重結(jié)晶過(guò)程兩次，經(jīng)真空干燥，得到21g合格四乙基四氟硼酸銨產(chǎn)品，收率為64.2％(mol)。