（1）在200mL40%（wt%）H2SO4溶液中，加入20gCr2(SO4)3固體，攪拌使其溶解后作為陽極液；將80mL10%（wt%）H2SO4溶液作為陰極液。電解槽用陶瓷隔開分為陽極室與陰極室，將上述陽極液倒入陽極室、陰極液倒入陰極室中，陽極為二氧化鉛板，陰極為鉛棒。電解時，控制電解槽中電解液的溫度為350C，槽電壓4V，電流密度500Am-2。當陽極液由墨綠色變?yōu)樽丶t色時，停止電解。隨后，將陽極液蒸發(fā)，得到三氧化鉻紅色固體，過濾后得到9g三氧化鉻，其產(chǎn)率為90%，濾液（記為A）為含少量三價鉻和六價鉻的濃硫酸，可以循環(huán)利用，用于下一循環(huán)中陽極液的配制；

（2）將電解得到的三氧化鉻固體8g溶于75ml50%的硫酸溶液中，將溶液加熱至500C，在不斷攪拌下向溶液中緩慢滴加2.5mL2,4-二甲基硝基苯，滴加完畢,繼續(xù)攪拌反應4小時；隨后，將反應溫度升至700C，攪拌反應6小時；再繼續(xù)將溫度升到900C，攪拌反應6小時。反應完成后，過濾（濾液記為B），固體用水洗，之后將固體溶于0.5MNaOH溶液中,然后過濾,濾液再用1MH2SO4酸化至PH為3,此時產(chǎn)生大量白色沉淀,將沉淀過濾,水洗,所得固體即為3-甲基-4-硝基苯甲酸,在800C下干燥,產(chǎn)率為75%；

（3）將上述（2）中的濾液B與（1）中的濾液A混合后作為陽極液，代替步驟（1）中的陽極液，重復步驟（1），得到三氧化鉻紅色固體8.6g，其產(chǎn)率為85%，濾液（記為A）為含少量三價鉻和六價鉻的濃硫酸，可以循環(huán)利用，用于下一循環(huán)中陽極液的配制；

（4）利用步驟（3）所制備的三氧化鉻固體，重復步驟（2）的過程，得到3-甲基-4-硝基苯甲酸的產(chǎn)率為70%.