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27006-76-4

中文名稱 5-氯-1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲醛
英文名稱 5-Chloro-1,3-dimethyl-1H-pyrazole-4-carbaldehyde
CAS 27006-76-4
分子式 C6H7ClN2O
MDL 編號 MFCD00052538
分子量 158.59
MOL 文件 27006-76-4.mol
更新日期 2024/12/17 15:03:01
27006-76-4 結(jié)構(gòu)式 27006-76-4 結(jié)構(gòu)式

基本信息

中文別名
5-氯-1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲醛
1,3-二甲基-5-氯吡唑-4-甲醛
英文別名
5-CHLORO-1,3-DIMETHYL-1H-PYRAZOLE-4-CARBALDEHYDE
5-CHLORO-1,3-DIMETHYL-1H-PYRAZOLE-4-CARBOXALDEHYDE
5-CHLORO-1,3-DIMETHYL PYRAZOLE-4-ALDEHYDE
5-CHLORO-1,3-DIMETHYLPYRAZOLE-4-CARBOXALDEHYDE
BUTTPARK 36\18-27
TIMTEC-BB SBB005568
5-Chloro-1,3-Dimethyl-1H-Pyraz
5-CHLORO-1,3-DIMETHYL-1H-PYRAZOLE-4-ALDEHYDE
1,3-dimethyl-5-chloro-1 H-pyrazole-4-carboxaldehyde
5-Chloro-1,3-dimethyl-1H-pyrazole-4-carbaldehyde ,97%
1,3-Dimethyl-5-chloro-1H-pyrazole-4-carbaldehyde
所屬類別
農(nóng)藥中間體: 殺螨劑中間體

物理化學(xué)性質(zhì)

外觀性狀本品為無色結(jié)晶,m.p.76~77℃,不溶于水,溶于石油醚、苯等溶劑。
熔點78-79°C
沸點255.7±35.0 °C(Predicted)
密度1.31±0.1 g/cm3(Predicted)
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)-0.60±0.10(Predicted)
檢測方法HPLC
CAS 數(shù)據(jù)庫27006-76-4(CAS DataBase Reference)
存儲注意事項氮氣保護

安全數(shù)據(jù)

危險性符號(GHS)GHS hazard pictograms
GHS07
警示詞警告
危險性描述H315-H319-H335
危險品標(biāo)志Xi
危險類別碼R36/37/38-R22
危險品運輸編號2811
Hazard NoteIrritant
危險等級IRRITANT
海關(guān)編碼29124990

應(yīng)用領(lǐng)域

用途一
1,3-二甲基-5-氯-4-醛基吡唑是合成唑螨酯的中間體。

制備方法

方法一
其制備方法是在室溫下將918g(6.0mol)三氯氧磷加入到316g(4.3mol)DMF中,放熱,室溫攪拌反應(yīng)30min后,向混合液中加入1,3-二甲基吡唑-5-酮450g,攪拌并加熱至110~115℃反應(yīng)8h,冷至室溫,慢慢在攪拌下倒入盛有5000mL水的容器中,數(shù)分鐘后即析出固體,過濾,水洗得固體;濾液用堿調(diào)pH值呈中性,冷卻至0℃后過濾,將兩次固體合并,石油醚重結(jié)晶得產(chǎn)品525g。

常見問題列表

制備

5-氯-1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲醛是一種醫(yī)藥中間體,可由1,3-二甲基-5-吡唑酮作原料與三氯氧磷和DMF反應(yīng)制備得到。有文獻報道其可用于制備殺蟲劑1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲酸。

27006-76-4的合成
報道一、
在50mL三口瓶中加入7.5mL DMF,在0℃下,緩慢滴加20mL POCl3,滴加完后繼續(xù)攪拌20min,再緩慢加25mmol 1,3-二甲基-5-吡唑酮,升溫至80~90℃繼續(xù)反應(yīng),TLC跟蹤反應(yīng),待基本反應(yīng)完全,冷卻至室溫,緩慢倒入100mL冰水中,靜置2h,首先用4×10mL乙酸乙酯萃取水相,所得有機相用飽和的NaHCO3溶液洗滌,合并有機相,再用適量的無水MgSO4干燥,過濾,減壓脫溶、低溫紅外慢慢烘干即得5-氯-1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲醛。
報道二、
(1)0℃的冰浴下,將8.8g甲基肼(0.19mol)滴加至乙酰乙酸乙酯(10.0g,0.077mol)的乙醇溶液(20mL)中;滴加完畢,升溫至78℃回流,反應(yīng)2小時;反應(yīng)結(jié)束后,濃縮反應(yīng)液,再用無水乙醇帶水,得9.1g的1,3-二甲基-5-吡唑酮淺黃色固體;純度95%,收率100%。
(2)0℃的冰浴下,將54mL三氯氧磷滴加至的18mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中;滴加完畢后,自然升至室溫,加入9.1g的1,3-二甲基-5-吡唑酮(0.08mol);加入完畢后,升溫至90℃反應(yīng)1小時;反應(yīng)結(jié)束后,反應(yīng)液降至室溫并倒至冰水中;之后經(jīng)過乙酸乙酯萃取,有機相干燥,濃縮等步驟得到8.5g的5-氯-1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲醛淺黃色固體;純度92%,收率70%。

5-氯-1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲醛價格(試劑級)
報價日期產(chǎn)品編號產(chǎn)品名稱CAS號包裝價格
2024/11/08XW0227006764035-氯-1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲醛27006-76-410G296元
2024/11/08C27475-氯-1,3-二甲基吡唑-4-甲醛
5-Chloro-1,3-dimethylpyrazole-4-carboxaldehyde
27006-76-41g350元
2024/11/08XW0227006764025-氯-1,3-二甲基-1H-吡唑-4-甲醛27006-76-45G148元
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