2459-09-8
基本信息
異煙酸甲酯
METHYL 4-PYRIDINECARBOXYLATE
METHYL ISONICOTINATE
METHYL PYRIDINE-4-CARBOXYLATE
PYRIDINE-4-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER
RARECHEM AL BF 0097
4-Carbomethoxypyridine
4-Methoxycarbonylpyridine
4-Pyridinecarboxylic acid, methyl ester
4-pyridinecarboxylicacid,methylester
4-pyridinecarboxylicacidmethylester
Methyl Isonicotinate 4-Picolinic Acid Methyl Ester Methyl 4-Pyridine Carbonate
Methyl isonicotinate ,98%
Isonicotinic acid methyl
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
常見問題列表
異煙酸甲酯可用于防治薊馬害蟲,異煙酸甲酯是從薊馬的嗜食寄主植物揮發(fā)物中提取獲得的物質(zhì),對(duì)薊馬具有強(qiáng)烈的引誘作用。異煙酸甲酯誘導(dǎo)西方花薊馬Frankliniella occidentalis的行走和起飛行為增加。
(1)將乙腈、羥胺鹽酸鹽和甲醇鈉的混合物在室溫下攪拌2-4天,所述混合物中乙腈:羥胺鹽酸鹽:甲醇鈉摩爾比為1:1:1,然后過濾且在低于20℃下濃縮濾液,以產(chǎn)生呈白色固體的(Z)-N'-羥基乙脒;
(2)將甲醇、氫氧化鉀和吡啶-2,4-二甲酸二甲酯的混合物回流0.5-2小時(shí),然后在真空中蒸發(fā)以生成呈黃色固體的4-(甲氧羰基)吡啶甲酸;
(3)將草酰氯加至在二氯甲烷中的4-(甲氧羰基)吡啶甲酸,保持溫度于25-30℃,進(jìn)行3天,將反應(yīng)在真空中蒸發(fā),以生成呈黃色油的2-(氯羰基)異煙酸甲酯;
(4)將(Z)-N'-羥基乙脒和三乙胺加至2-(氯羰基)異煙酸甲酯的二氯甲烷溶液,將溫度保持于25-30℃,進(jìn)行0.5-2天,將反應(yīng)在真空中濃縮以生成呈黃色固體的2-((1-氨基亞乙基氨基氧基)羰基)異煙酸(Z)-甲酯;
(5)將2-((1-氨基亞乙基氨基氧基)羰基)異煙酸(Z)-甲酯的甲苯溶液在回流下加熱12-36小時(shí),將所得混合物蒸發(fā)且通過硅膠柱層析純化,以生成呈白色固體的2-(3-甲基-1,2,4-噁二唑基-5-基)異煙酸甲酯;
(6)將氫氧化鋰、乙醇和2-(3-甲基-1,2,4-噁二唑基-5-基)異煙酸甲酯的混合物在室溫下攪拌2-10小時(shí),然后在真空中濃縮混合物,加水然后用乙酸乙酯萃取,用1N鹽酸水溶液使水層達(dá)到pH 1.5并用乙酸乙酯萃??;
(7)將有機(jī)層在真空中濃縮以生成呈白色固體的化合物,即為異煙酸。1H NMR(300MHz,DMSO-d6)δppm 14.08(br s,1H)9.00-8.98(m,1H)8.50(s,1H)8.09-8.07(m,1H),2.46(s,3H)。
(8)催化劑S2O2-8/ZrO2-SiO2的制備稱取一定量ZrOCl2·8H2O和NaSiO3·9H2O,用8%的稀氨水水解,調(diào)節(jié)溶液pH值至9;在0℃條件下陳化24h,抽濾,用蒸餾水洗至無Cl-(用0.1mol/LAgNO3溶液檢驗(yàn))。在110℃下烘干,研磨過100目篩;按15mL/g的比例,用0.5mol/L的過硫酸銨溶液浸漬8h;抽濾,在紅外燈下烘干,置于500℃馬弗爐中焙燒3h。制得固體超強(qiáng)酸催化劑S2O2-8/ZrO2-SiO2,置于干燥器中備用。
(9)在裝有分水器、溫度計(jì)、回流冷凝管的250mL三口燒瓶中,加入6.2g(0.05mol)異煙酸,16.2mL(0.4mol)無水甲醇,0.5g固體超強(qiáng)酸催化劑,在磁力攪拌器上加熱至回流分水,并維持反應(yīng)約3h。停止加熱,冷卻、過濾分離出固體超強(qiáng)酸催化劑,反應(yīng)液分層后,用飽和的Na2CO3溶液中和洗滌、分液,再用無水MgSO4干燥,先常壓蒸餾回收過量甲醇,再減壓蒸餾,收集95~100℃(2.67KPa)的餾分,即得稍帶棕黃色的透明液體,干燥后即為異煙酸甲酯。
知名試劑公司產(chǎn)品信息
Methyl isonicotinate, 98%(2459-09-8)
Methyl Isonicotinate,>99.0%(T)(2459-09-8)