氘代二甲亞砜(DMSO)是一種非質(zhì)子極性溶劑。由于它對化學反應(yīng)具有特殊的溶媒效應(yīng)和對許多物質(zhì)的溶解特性，被稱為“萬能溶劑”。目前在石油、化工、醫(yī)藥、電子、合成纖維、塑料、印染等許多化工領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。 氘代二甲亞砜廣泛用作溶劑和反應(yīng)試劑，特別是丙烯腈聚合反應(yīng)中作加工溶劑和抽絲溶劑。二甲胺廣泛而大量的應(yīng)用化工領(lǐng)域，因此回收氘代二甲亞砜具有客觀的經(jīng)濟效益和環(huán)保效益。氘代二甲亞砜的回收通常采用精餾的方法，在現(xiàn)有的氘代二甲亞砜回收方法中設(shè)備投資和能耗都較大，。

二甲基亞砜(CH3)2SO，簡稱DMSO。一種含硫有機化合物。強吸濕性液體，能溶于水和多種有機溶劑。

氘代二甲亞砜是一種含硫有機化合物，常溫下為無色無臭的透明液體，是一種吸濕性的可燃液體，具有高極性、高沸點、熱穩(wěn)定性好、非質(zhì)子、與水混溶等特性，能溶于乙醇、丙醇、和氯仿等大多數(shù)有機物，被譽為“萬能溶劑”，廣泛用作溶劑和反應(yīng)試劑，特別是用作加工溶劑和抽絲溶劑，如聚氨酯合成及抽絲溶劑、聚酰胺、聚酰亞胺和聚砜樹脂的合成溶劑，以及芳烴，丁二烯抽提溶劑和合成氯氟苯胺的溶劑等。之外，在醫(yī)藥工業(yè)中也有廣泛應(yīng)用。

本方法是一種連續(xù)化高效率的氘代二甲基亞砜的制備方法，通過多次水分分離和重復(fù)反應(yīng)以及重結(jié)晶純化，獲得高氘代度的二甲基亞砜，經(jīng)高分辨質(zhì)譜檢測其氘代度大于99.8％。填補了國內(nèi)氘代二甲基亞砜產(chǎn)品制備的技術(shù)空白。

以二甲基亞砜和重水為原料，加入堿催化劑，在90-95℃下反應(yīng)1-3小時，然后升溫至130-150℃分離出水分；繼續(xù)向反應(yīng)液中加入重水，重復(fù)以上反應(yīng)操作2-5次；將反應(yīng)液減壓蒸餾，收集100-110℃的餾分，得到氘代二甲基亞砜粗品。具體操作如下：

將500g99.9％高純度的二甲基亞砜，2升的重水，和10g的KOH加入到5L的三口瓶中，攪拌下加熱到90-95℃反應(yīng)2小時，然后升溫到140℃分離出水分。繼續(xù)在反應(yīng)瓶中加入重水2L，重復(fù)以上操作四次。

將反應(yīng)瓶中的剩余液體減壓蒸餾，在真空度為1.4Kpa下收集100-110℃的餾分。得到492克的無色透明液體，收率98.4％。然后在反應(yīng)瓶中繼續(xù)加入99.9％高純度的二甲基亞砜。重復(fù)以上操作。由于反應(yīng)過程中沒有副反應(yīng)發(fā)生，殘留的堿催化劑可以一直循環(huán)使用。

氘代二甲基亞砜的純化：

反應(yīng)結(jié)束后，分離得到的二甲基亞砜的氘代度約為99.2％。然后將492克的粗品在17℃的環(huán)境下進行重結(jié)晶，低溫過濾得到428克純的氘代二甲基亞砜，收率85.6％。經(jīng)高分辨質(zhì)譜檢測其氘代度大于99.8％。