1.將五水合硝酸鉍加水進(jìn)行研磨，再慢慢加入氨水，中和游離硝酸，用傾析法洗滌沉淀，吸濾，再用冷水洗滌，干燥，可制得次硝酸鉍。
2.將結(jié)晶硝酸鉍制成懸浮水溶液，加精制碳酸鈉溶液或氨水調(diào)節(jié)，不斷攪拌發(fā)生反應(yīng)，將反應(yīng)產(chǎn)物過濾，經(jīng)洗滌、干燥即得。
3. 在工業(yè)中采用復(fù)分解法，以硝酸鉍加水用氨水或碳酸鈉調(diào)節(jié)ｐＨ＝1.7～1.9進(jìn)行復(fù)分解，反應(yīng)式如下。

復(fù)分解的工藝流程如下。
取結(jié)晶硝酸鉍［Ｂｉ（ＮＯ３）３·５Ｈ２Ｏ］，加１．５倍量的純水制成懸浮液，然后快速傾入500L溫水（30～35℃）中，加精制碳酸鈉溶液或氨水，調(diào)節(jié)ｐＨ＝1.7～1.9，在不斷攪拌下水解15min，然后放料通過高頻水改器或磁性水改器，使反應(yīng)物次鉍酸鈉粉末疏松而生成微晶，提高臨床療效。 由于本制品為一種組分不定的堿式鹽，其化學(xué)組成隨制造過程中的復(fù)分解條件不同而不同。如在低溫時復(fù)分解，化學(xué)組成近似于Ｂｉ２Ｏ３·Ｎ２Ｏ５·２Ｈ２Ｏ；而高溫下復(fù)分解，化學(xué)組成近似于２Ｂｉ２Ｏ３·Ｎ２Ｏ５·Ｈ２Ｏ。將復(fù)分解產(chǎn)物濾去母液，經(jīng)溫純水洗滌4次至ｐＨ值約為4時即得。本產(chǎn)品不宜多洗，否則，洗液越洗越酸，出現(xiàn)反?，F(xiàn)象。其機(jī)理是：進(jìn)一步水解，游離出硝酸。