步驟一、2，6-二甲基-4-氯吡啶的制備

在150ml三口燒瓶中，加入2，6-二甲基-4-羥基吡啶24.6g(0.2mol)和五氯化磷4.2g(0.01mol)，室溫下，30min內(nèi)滴加三氯氧磷46.0g(0.3mol)，滴畢，升溫至110～115℃，繼續(xù)反應(yīng)9～11h，最后反應(yīng)物成棕褐色。蒸餾回收三氯氧磷。自然冷卻至室溫，將反應(yīng)物緩慢倒入300ml冰水混合物中，用20％Na2CO3溶液調(diào)pH至8，3×100ml氯仿萃取，無水Na₂SO₄干燥，蒸餾回收氯仿，殘液減壓蒸餾，收集92～93℃/20mmHg的餾分，得淡黃色液體26.7g，收率94.3％，純度98.8％。

步驟二、2，6-二甲基吡啶的制備

在250ml不銹鋼高壓反應(yīng)釜中加入2，6-二甲基-4-氯吡啶14.2g(0.1mol)、5％Pd/C催化劑0.4g，無水乙醇150ml，密封，N2置換法除去高壓釜內(nèi)空氣，最后通入氫氣加壓到0.1MPa，開啟攪拌器，升溫至35～40℃，采用HPLC監(jiān)控反應(yīng)，10小時后原料轉(zhuǎn)化完全，放出未反應(yīng)完氣體，打開高壓釜蓋，取出反應(yīng)物。過濾，催化劑回收套用，母液回收乙醇，殘液常壓蒸餾收集142～141℃餾分，得無色液體10.3g，收率96.2％，純度99.2％。

將300g2，6-二甲基吡啶加入三口燒瓶中，打開攪拌，水浴加熱至85攝氏度，向其中滴加10g水，滴加完畢后向其中分批加入尿素，反應(yīng)1小時后，將水浴溫度降至75攝氏度，繼續(xù)反應(yīng)4小時。之后取出燒瓶，在常溫下繼續(xù)攪拌，直至物料溫度為常溫。反應(yīng)結(jié)束。

反應(yīng)結(jié)束后，將絡(luò)合物過濾，用100ml甲苯洗滌兩次次，洗液合并單獨(dú)放置。得絡(luò)合物178g，濾液和一次洗液共280ml，二次洗液110ml。濾液從上表可以看出，2，6-二甲基吡啶含量在濾液中有明顯下降，回收率很高。絡(luò)合物分解后2，6-二甲基吡啶含量為99％左右。