借助于一根直徑10~12mm的玻璃管，將2L反應(yīng)瓶A與蛇形冷凝器B連接（見圖3）,并在冷凝器外套筒C中注滿冰水。冷凝器下端連接的粗玻璃管（直徑3.5cm）伸入到作為接收器的500ml硬質(zhì)玻璃燒瓶D中，此瓶的直徑約為4.5cm.在接收器D中加入250ml乙醚，使粗玻璃管下端距離乙醚液面2.5cm左右。此管要有適當(dāng)?shù)目讖胶臀恢?，才能有效地防止被冰所堵塞。將整個(gè)接收器置于干冰-丙酮浴E中冷卻，并讓其中的其它導(dǎo)出管與水泵和氣壓計(jì)連接。

在2L反應(yīng)瓶A中，放置550ml濃度約為1.5mol/L(需知其準(zhǔn)確濃度)的氨水，冷卻至0℃，加100g碎冰和濃度為1.5mol/L的575ml次氯酸鈉溶液，隨后立即將反應(yīng)瓶與全部儀器連接起來。開動(dòng)水泵，調(diào)到2.00~3.333kpa的真空度，并維持在40~45℃的熱水浴中蒸餾，在50~60min內(nèi)所得餾出物中共含有150~170g水。停止蒸餾，立即將接收器D中自水凍成的冰中澄出的乙醚溶液傾入在干冰-丙酮浴中冷卻的容器（用一支直徑4~5cm和長度30~35cm的大玻璃管為宜，它易于放入杜瓦瓶中保存）中，所得的160~170ml乙醚溶液中約含0.18mol的氯氨。然后在存留有冰的燒瓶D中，加入約70ml乙醚，并將其侵入40℃以下的溫水中使冰溶化。當(dāng)冰剛?cè)芑甓芤荷欣鋾r(shí)，分出乙醚中冷凍干燥數(shù)分鐘后，經(jīng)棉花團(tuán)過濾并合并于前面的氯氨乙醚溶液中，共得230~250ml，通常含有0.25mol的氯氨。