制法 將100g TiO ₂ 、25g (NH ₄ ) ₂ SO ₄ 和250mL濃硫酸混合后，在通風櫥中加熱至180～200℃，并攪拌2h。當混合物變稠后停止攪拌，使溫度升高至240℃，并繼續(xù)加熱3～4h。然后冷卻至50～60℃，小心地慢慢地注入2L水。將所得的混合物在60～70℃下攪拌2h，再加入1L水后，濾除不溶物。向濾液中通入硫化氫達飽和，并濾除生成的硫化物沉淀。將濾液在80～90℃下蒸發(fā)濃縮至相對密度為1.29時為止。

將上述過程所得的溶液進行電解還原可以制得含硫酸的硫酸鈦(Ⅲ)溶液。電解槽為圓柱形，內(nèi)置一多孔素燒瓷杯為隔膜。電極以鉛板制作，陰極從外面包住隔膜，陽極幾乎緊貼隔膜的內(nèi)壁。隔膜外為所制得的硫酸鈦（Ⅳ）溶液，隔膜內(nèi)為20%的硫酸，且內(nèi)外液面相平。電解在電壓為8V，陰極電流密度為0.015～0.02A/cm ² ,及溫度為15～20℃的條件下進行，電解過程中應(yīng)不時進行攪拌，當Ti3+含量不再增加時(約8～9h)即可結(jié)束電解還原。將所得的含有硫酸的Ti ₂ (SO ₄ ) ₃ 溶液移入磨口瓶中，并使之充滿至瓶塞(以防氧化)。此溶液可作為產(chǎn)品使用。

為獲取無水硫酸鈦(Ⅲ)結(jié)晶，可將電解得到的硫酸鈦(Ⅲ)溶液加入硫酸使硫酸濃度達到20%后，在二氧化碳的氣流中加熱濃縮，當有晶體析出后，再在溫度190℃下加熱3h，然后在210～220℃下保持10min，在二氧化碳氣流中冷卻(此時晶體的顏色轉(zhuǎn)變?yōu)樽仙?。反復(fù)加熱冷卻至成為不變的綠色后，用玻璃砂芯漏斗過濾。先用濃硫酸洗滌，接著依次用冰乙酸、無水乙醇、無水乙醚洗滌。經(jīng)減壓干燥即可制得無水硫酸鈦(Ⅲ)。