將盛有CoF2的石英舟放入石英反應(yīng)管中，從反應(yīng)管的一端通入F2，反應(yīng)開始進行得很慢，當將反應(yīng)管加熱至75℃左右時，由于反應(yīng)放熱，反應(yīng)就猛烈起來，溫度慢慢升至200℃，產(chǎn)物在F2氣流中冷卻；最后用氮氣流驅(qū)除多余的F2。氟化反應(yīng)與在前面相同的裝置中進行，石英舟中為無水CoCl2或Co2O3，將反應(yīng)管從室溫開始漸漸升溫至300℃，保持此溫度直至反應(yīng)管的末端有F2放出為止，然后用干燥的氮氣將裝置中多余的F2驅(qū)除出去。

三氟化鈷可以與許多金屬或非金屬單質(zhì)反應(yīng)生成相應(yīng)的氟化物，自身被還原為二氟化鈷。三氟化鈷也有水合物，CoF3·3.5H2O，但結(jié)構(gòu)尚不清楚。
用三氟化鈷氟化有機化合物時，首先用二氟化鈷與氟氣在300°C左右反應(yīng)生成三氟化鈷，然后引入有機反應(yīng)物與三氟化鈷反應(yīng)。三氟化鈷被還原后生成的二氟化鈷可以循環(huán)使用。氟化反應(yīng)包含單電子轉(zhuǎn)移及碳正離子中間體機理：

該反應(yīng)通常用于全氟有機物的制取。三氟化鈷的氧化性較強，一般反應(yīng)都在氣相、無溶劑或以無水氟化氫作介質(zhì)中進行，常伴有重排或其他副反應(yīng)的發(fā)生，[1] 用相關(guān)的KCoF4氟化可使反應(yīng)的選擇性增強[3]。400°C左右時所有碳氫化合物的C-H鍵都可被轉(zhuǎn)化為C-F鍵，并且氟也可以加到不飽和鍵上。
2CoF3 + R-H → CoF2 + R-F + HF

三氟化鈷在CO2氣流中加熱到250℃時，開始放出F2，在350℃時，則完全轉(zhuǎn)變?yōu)镃oF2。