喹烯酮
(質(zhì)量檢測標準)
農(nóng)業(yè)部部頒《獸藥質(zhì)量標準》2003年新批準
本品為3-甲基-2-肉桂?;?喹噁啉-1,4-二氧化物。按干燥品計算,含C18H14N2O3不得少于98.0%。
[性狀]本品為黃色結(jié)晶性或無定形粉末;無臭。本品在氯仿、二氧六環(huán)或二甲基亞砜中溶解,在甲醇或乙醇中微溶,在水中不溶。本品的熔點(附錄34頁)為190~193℃,熔融時同時分解。
[檢查]氯化物╈取本品0.20g,加水10ml,加熱至沸,放冷,等結(jié)晶完全析出,濾過,濾液加水至50ml,分為2份,依法檢查(附錄51頁),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.05%)。
有關(guān)物質(zhì)取本品,加氯仿制成每1ml中含10mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,加氯仿制成每1ml中含0.05mg的溶液,作為對照溶液。照薄層色譜法(附錄23頁)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以氯仿-丙酮(4:1)為展開劑,在暗處展開后,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點,不得多于3個,與對照溶液的主斑點比較,不得更深。
干燥失重щ取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(附錄57頁)。
熾灼殘渣ㄤ取本品1.0g,依法檢查(附錄59頁),遺留殘渣不得過0.25%。
重金屬ぞ取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄54頁,第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
砷鹽取本品1.0g,加氫氧化鈣1g,混合,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火熾灼使炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(附錄56頁,法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。
[含量測定]照高效液相色譜法(附錄24頁)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗н用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-水(60:40)為流動相;檢測波長為314nm。理論板數(shù)按喹烯酮峰計算應(yīng)不低于3000。
測定法取本品適量,精密稱定,加二甲基甲酰胺(每10mg喹烯酮加5ml)溶解后,加甲醇稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液,精密量取10μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取在105℃干燥至恒重的喹烯酮對照品,同法測定。按外標法以峰面積計算,即得。
[功能與主治]/[作用與用途]抗菌藥。用于促生長。
[用法與用量]/[用法與判定]
[貯藏]遮光,密閉,在干燥處保存。
[制劑]喹烯酮預混劑