氯化氫燃燒中含鐵雜質(zhì)鹽酸不純處理工藝

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工業(yè)鹽酸一般是將氯氣和氫氣在合成爐中燃燒生成氯化氫氣體，經(jīng)水吸收而成。合成爐溫度很高，氯氣和鋼鐵爐壁接觸而反應(yīng)，導(dǎo)致生成的氯化氫氣體中混有三氯化鐵蒸汽；這種氣體在管道輸送中也會引進(jìn)雜質(zhì)鐵，鐵的存在使鹽酸發(fā)黃。試劑鹽酸的鐵含量有嚴(yán)格的國家標(biāo)準(zhǔn)，故鹽酸除鐵在鹽酸生產(chǎn)中具有重要意義。生產(chǎn)試劑鹽酸一般是以工業(yè)鹽酸為原料在玻璃釜中蒸出氯化氫氣體，或由合成爐生產(chǎn)的氯化氫氣體直接凈化除雜。
采用A-21S離子交換樹脂除鐵，具有除鐵效率高、操作費用低、設(shè)備投資小、操作簡便等優(yōu)點，工業(yè)裝置運行良好。該工藝可用于低含鐵純鹽酸和試劑鹽酸的工業(yè)生產(chǎn)，鐵含量可達(dá)分析純試劑標(biāo)準(zhǔn)。

一、A-21S樹脂離子交換技術(shù)除鐵原理
在濃鹽酸中，金屬離子主要以配合陰離子的形式存在，A-21S離子交換樹脂可以有效地除去濃鹽酸中的鐵離子，還可以不同程度地除去其它金屬離子。
1、含有雜質(zhì)的濃鹽酸通過特種離子交換樹脂時，交換過程以鐵為例反應(yīng)如下：
2、A-21S離子交換樹脂對鐵離子的吸附達(dá)飽和后，可用去離子水（蒸餾水）進(jìn)行再生處理，由于鹽酸濃度的降低，進(jìn)行以下再生過程：

3、離子交換樹脂經(jīng)再生處理后，恢復(fù)原狀，可反復(fù)進(jìn)行交換、再生過程。

二、小試裝置與工藝流程小試裝置可采用固定床式離子交換生產(chǎn)工藝,工藝流程見圖：

工藝裝置：
設(shè)備材質(zhì)可選優(yōu)質(zhì)聚氯乙烯、聚乙烯等耐鹽酸腐蝕材料，管道、閥門可用聚氯乙烯或玻璃材料。
1、試驗樣品：A-21S樹脂；
2、離子交換柱測試注意事項：
·考慮確定具體樹脂體積，并且選用合適的交換柱；
·運行前應(yīng)先進(jìn)行適當(dāng)?shù)姆聪矗?br style="box-sizing: content-box;" /> ·按照試驗要求考慮樹脂的狀態(tài)環(huán)境等；
·樹脂床的高度應(yīng)該是1000mm 到1200mm；
·高位槽應(yīng)該在交換柱上至少2000mm 以達(dá)到預(yù)期的流速；
·樹脂柱出水直接進(jìn)入有體積標(biāo)志的容器中；
·工作流速仔細(xì)考慮，注意出水的研究；
·采樣樣品定期分析繪制圖線，填寫適當(dāng)?shù)挠涗洷恚?br style="box-sizing: content-box;" /> ·進(jìn)水應(yīng)該不渾濁并且沒有明顯的顆粒物。
再生機(jī)理：
A-21S陰離子交換樹脂吸附飽和后，可用去離子水進(jìn)行洗脫， 將鐵離子洗脫下去，樹脂轉(zhuǎn)換并恢復(fù)原組成形式，獲得再生。

三、離子交換樹脂的使用
離子交換法除鐵設(shè)備投資小、工藝過程簡單，可以使鹽酸的雜質(zhì)含量（含鐵）由ppm數(shù)量級躍升到ppb數(shù)量級。
樹脂處理：本工藝選用進(jìn)口樹脂品牌Tulsimer® A-21S 特種離子交換樹脂。樹脂出廠時一般為氯型，使用前須去離子水浸泡和沖洗，并除去機(jī)械雜質(zhì)及懸浮物。
裝柱：將處理過的樹脂和水一齊充入交換柱中（柱下閥門應(yīng)關(guān)閉），填充至規(guī)定高度止，填充時應(yīng)注意避免氣泡夾帶進(jìn)去。裝柱過程中調(diào)整廢液排出閥，使液面高于樹脂層5cm為宜。
交換除鐵：將待處理的鹽酸泵入樹脂柱中，打開進(jìn)酸閥及出酸閥門，并關(guān)閉其它閥門，調(diào)整出酸閥開啟量，控制流速在每小時5-10BV(BV為樹脂床體積倍數(shù)）。開始出酸時，酸的濃度較低，而后逐漸升高，用比重計不斷測量酸的濃度，達(dá)規(guī)定要求時，即為成品酸開始包裝。未達(dá)濃度要求的稀酸應(yīng)單獨存放，以返回作氯化氫吸收液。交換過程中，應(yīng)定時取樣分析鹽酸中鐵的含量，鐵含量超出標(biāo)準(zhǔn)時，應(yīng)停止交換而進(jìn)行樹脂再生操作。
再生：用去離子水采用逆流方式對樹脂進(jìn)行沖洗，流速控制在每小時4BV。排出液為含大量三氯化鐵的廢液，需另行處理。沖洗時，需不斷檢驗流出液中鐵的含量，至無鐵時沖洗結(jié)束。此時樹脂再生操作完畢，可重新進(jìn)行交換過程。


四、注意事項
（1）處理酸濃度≥31%，最低不低于28%；
（2）該過程是低溫物理吸附，鹽酸溫度在20~30之間；
（3）運行時間與原料含鐵有關(guān)。通過計算與實踐確定適宜的運行周期，以確保處理鹽酸含鐵合格；
（4）樹脂投入使用后要注意設(shè)備運行的連續(xù)性，如果長時間停機(jī)要做清洗再生。