杜笙A-21S樹脂在鹽酸除鐵脫色除雜中的應(yīng)用
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工業(yè)鹽酸一般是將氯氣和氫氣在合成爐中燃燒生成氯化氫氣體,經(jīng)水吸收而成。合成爐溫度很高,氯氣和鋼鐵爐壁接觸而反應(yīng),導(dǎo)致生成的氯化氫氣體中混有三氯化鐵蒸汽;這種氣體在管道輸送中也會引進雜質(zhì)鐵,鐵的存在使鹽酸發(fā)黃。試劑鹽酸的鐵含量有嚴(yán)格的國家標(biāo)準(zhǔn),故鹽酸除鐵在鹽酸生產(chǎn)中具有重要意義。生產(chǎn)試劑鹽酸一般是以工業(yè)鹽酸為原料在玻璃釜中蒸出氯化氫氣體,或由合成爐生產(chǎn)的氯化氫氣體直接凈化除雜。 采用A-21S離子交換樹脂除鐵,具有除鐵效率高、操作費用低、設(shè)備投資小、操作簡便等優(yōu)點,工業(yè)裝置運行良好。該工藝可用于低含鐵純鹽酸和試劑鹽酸的工業(yè)生產(chǎn),鐵含量可達分析純試劑標(biāo)準(zhǔn)。 一、A-21S樹脂離子交換技術(shù)除鐵原理 在濃鹽酸中,金屬離子主要以配合陰離子的形式存在,A-21S離子交換樹脂可以有效地除去濃鹽酸中的鐵離子,還可以不同程度地除去其它金屬離子。 1、含有雜質(zhì)的濃鹽酸通過特種離子交換樹脂時,交換過程以鐵為例反應(yīng)如下: 2、A-21S離子交換樹脂對鐵離子的吸附達飽和后,可用去離子水(蒸餾水)進行再生處理,由于鹽酸濃度的降低,進行以下再生過程: 3、離子交換樹脂經(jīng)再生處理后,恢復(fù)原狀,可反復(fù)進行交換、再生過程。 二、小試裝置與工藝流程小試裝置可采用固定床式離子交換生產(chǎn)工藝,工藝流程見圖: 工藝裝置: 設(shè)備材質(zhì)可選優(yōu)質(zhì)聚氯乙烯、聚乙烯等耐鹽酸腐蝕材料,管道、閥門可用聚氯乙烯或玻璃材料。 1、試驗樣品:A-21S樹脂; 2、離子交換柱測試注意事項: ·考慮確定具體樹脂體積,并且選用合適的交換柱; ·運行前應(yīng)先進行適當(dāng)?shù)姆聪矗?br style="box-sizing: content-box;" /> ·按照試驗要求考慮樹脂的狀態(tài)環(huán)境等; ·樹脂床的高度應(yīng)該是1000mm 到1200mm; ·高位槽應(yīng)該在交換柱上至少2000mm 以達到預(yù)期的流速; ·樹脂柱出水直接進入有體積標(biāo)志的容器中; ·工作流速仔細考慮,注意出水的研究; ·采樣樣品定期分析繪制圖線,填寫適當(dāng)?shù)挠涗洷恚?br style="box-sizing: content-box;" /> ·進水應(yīng)該不渾濁并且沒有明顯的顆粒物。 再生機理: A-21S陰離子交換樹脂吸附飽和后,可用去離子水進行洗脫, 將鐵離子洗脫下去,樹脂轉(zhuǎn)換并恢復(fù)原組成形式,獲得再生。 三、離子交換樹脂的使用 離子交換法除鐵設(shè)備投資小、工藝過程簡單,可以使鹽酸的雜質(zhì)含量(含鐵)由ppm數(shù)量級躍升到ppb數(shù)量級。 樹脂處理:本工藝選用進口樹脂品牌Tulsimer® A-21S 特種離子交換樹脂。樹脂出廠時一般為氯型,使用前須去離子水浸泡和沖洗,并除去機械雜質(zhì)及懸浮物。 裝柱:將處理過的樹脂和水一齊充入交換柱中(柱下閥門應(yīng)關(guān)閉),填充至規(guī)定高度止,填充時應(yīng)注意避免氣泡夾帶進去。裝柱過程中調(diào)整廢液排出閥,使液面高于樹脂層5cm為宜。 交換除鐵:將待處理的鹽酸泵入樹脂柱中,打開進酸閥及出酸閥門,并關(guān)閉其它閥門,調(diào)整出酸閥開啟量,控制流速在每小時5-10BV(BV為樹脂床體積倍數(shù))。開始出酸時,酸的濃度較低,而后逐漸升高,用比重計不斷測量酸的濃度,達規(guī)定要求時,即為成品酸開始包裝。未達濃度要求的稀酸應(yīng)單獨存放,以返回作氯化氫吸收液。交換過程中,應(yīng)定時取樣分析鹽酸中鐵的含量,鐵含量超出標(biāo)準(zhǔn)時,應(yīng)停止交換而進行樹脂再生操作。 再生:用去離子水采用逆流方式對樹脂進行沖洗,流速控制在每小時4BV。排出液為含大量三氯化鐵的廢液,需另行處理。沖洗時,需不斷檢驗流出液中鐵的含量,至無鐵時沖洗結(jié)束。此時樹脂再生操作完畢,可重新進行交換過程。 四、注意事項 (1)處理酸濃度≥31%,最低不低于28%; (2)該過程是低溫物理吸附,鹽酸溫度在20~30之間; (3)運行時間與原料含鐵有關(guān)。通過計算與實踐確定適宜的運行周期,以確保處理鹽酸含鐵合格; (4)樹脂投入使用后要注意設(shè)備運行的連續(xù)性,如果長時間停機要做清洗再生。
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