一、樣品的采集和加工
????采自不同礦區(qū)的代表性含銀礦產(chǎn)、銀礦和銀金礦的樣品,破碎到3-5毫米粒徑后于120℃烘烤24小時,用高鋁瓷球磨機磨細混勻,使樣品粒度<0.074mm占99%以上。樣品概況見下表。
編號
樣品類型
<0.074mm(%)
采樣地點
樣品總量(kg)
GBW07255
鉛鋅礦
99.67
湖南醴陵潘家沖
800
GBW07256
銅鋅金礦
99.82
湖南常寧康家灣
750
GBW07257
銀礦
99.81
山東招遠十里鋪
620
GBW07258
99.69
河南羅山皇城山
GBW07259
99.72
湖南醴陵石景沖
820
GBW07260
銀金礦
99.80
河北豐寧牛圈子
630
二、標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度
????銀含量的測試系由十個實驗室采用八種不同方法,包括鉛試金分離富集后的重量法、容量法和火焰原子吸收分光光度法;酸溶后的火焰原子吸收分光光度法、等離子發(fā)射光譜法、電流滴定法和光度法進行測定。
????測試數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理方法是:用DIXON法剔除各組內(nèi)的異常值,用3S法剔除實驗室平均值中的異常值,檢驗正態(tài)性,以算術(shù)平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值。相關(guān)參數(shù)見下表。
標(biāo)準(zhǔn)值(ug/g)
標(biāo)準(zhǔn)偏差(S)
測量組數(shù)
46.9
1.1
16
112
4
17
298
10
446
9
559
15
732
三、均勻性和穩(wěn)定性檢驗
????均勻性用火焰原子吸收分光光度法檢驗。經(jīng)初檢和分裝后兩次檢驗,采用方差分析F檢驗和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差綜合判斷表明六個樣品的均勻性良好。經(jīng)兩年的穩(wěn)定性考核,證明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性良好。有效期至2020年。
四、使用及保存
????樣品應(yīng)在陰涼干燥的環(huán)境中密封保存。分析最小取樣量為0.5克。
五、研制單位
????研制單位:中國有色金屬工業(yè)總公司北京礦產(chǎn)地質(zhì)研究所,地礦部物化探研究所
????協(xié)作單位:北京礦冶研究總院,地礦部巖礦測試技術(shù)研究所,西北有色金屬地質(zhì)研究所,湖北地質(zhì)實驗研究所,有色總公司礦產(chǎn)地質(zhì)研究院,國家黃金管理局長春黃金研究所,冶金部中南冶金地質(zhì)研究所和天津地質(zhì)研究院,湖南有色地質(zhì)研究所。
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