一、樣品制備
選用合格蛋白粉樣品,整理后去除不合要求的部分,采用熱風(fēng)干燥(60℃烘24h)方式進行脫水,干燥完成后置入高鋁瓷球磨機中粉碎,反復(fù)用30目篩混4-6遍再返回球磨機混磨8h后出樣,分裝于高密度聚乙烯塑料瓶中,分裝后用60Co輻照滅活。
二、溯源性及定值方法
使用滿足計量學(xué)要求的測量方法、計量標(biāo)準(zhǔn)和計量器具,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量的溯源性。定值分析方法采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)、電感耦合等離子體光譜法(ICP-AES)、X射線熒光光譜法(XRF)、原子熒光光譜法(AFS)、分光光度法(COL)、容量法(VOL)、凱氏定氮法(KTN)和離子選擇性電極法(ISE)。
三、特征量值及擴展不確定度
組分 |
標(biāo)準(zhǔn)值 |
擴展不確定度(k=2) |
基體
|
Ca(質(zhì)量分數(shù)×10-2) |
0.077
|
0.006 |
蛋白粉
|
K(質(zhì)量分數(shù)×10-2) |
0.23
|
0.03 |
Mg(質(zhì)量分數(shù)×10-2) |
0.072
|
0.007 |
N(質(zhì)量分數(shù)×10-2) |
13.35
|
0.11 |
Na(質(zhì)量分數(shù)×10-2) |
1.52
|
0.08 |
P(質(zhì)量分數(shù)×10-2) |
0.74
|
0.05 |
S(質(zhì)量分數(shù)×10-2) |
0.63
|
0.06 |
Si(質(zhì)量分數(shù)×10-2) |
0.03(信息值)
|
/ |
Al(質(zhì)量分數(shù)×10-6) |
73(信息值)
|
/ |
As(質(zhì)量分數(shù)×10-6) |
0.024
|
0.008 |
B(質(zhì)量分數(shù)×10-6) |
5
|
1 |
Ba(質(zhì)量分數(shù)×10-6) |
2.6
|
0.3 |
Br(質(zhì)量分數(shù)×10-6) |
2.4(信息值)
|
/ |
Cd(質(zhì)量分數(shù)×10-6) |
0.022
|
0.006 |
Ce(質(zhì)量分數(shù)×10-6) |
0.011
|
0.005 |
Co(質(zhì)量分數(shù)×10-6) |
0.07
|
0.01 |
Cr(質(zhì)量分數(shù)×10-6) |
0.18(中位值)
|
/ |
Cu(質(zhì)量分數(shù)×10-6) |
15
|
1 |
Fe(質(zhì)量分數(shù)×10-6) |
135
|
11 |
I(質(zhì)量分數(shù)×10-6) |
1.14(信息值)
|
/ |
La(質(zhì)量分數(shù)×10-6) |
0.011(信息值)
|
/ |
Li(質(zhì)量分數(shù)×10-6) |
0.29
|
0.04 |
Mn(質(zhì)量分數(shù)×10-6) |
15
|
1 |
Mo(質(zhì)量分數(shù)×10-6) |
1.65
|
0.13 |
Ni(質(zhì)量分數(shù)×10-6) |
1.3
|
0.1 |
Pb(質(zhì)量分數(shù)×10-6) |
0.043
|
0.014 |
Rb(質(zhì)量分數(shù)×10-6) |
1.77
|
0.12 |
Sc(質(zhì)量分數(shù)×10-6) |
0.016(信息值)
|
/ |
Se(質(zhì)量分數(shù)×10-6) |
0.034
|
0.006 |
Sn(質(zhì)量分數(shù)×10-6) |
0.01(信息值)
|
/ |
Sr(質(zhì)量分數(shù)×10-6) |
3.85
|
0.33 |
Ti(質(zhì)量分數(shù)×10-6) |
9(信息值)
|
/ |
U(質(zhì)量分數(shù)×10-6) |
0.13
|
0.02 |
V(質(zhì)量分數(shù)×10-6) |
0.1(信息值)
|
/ |
Y(質(zhì)量分數(shù)×10-6) |
0.15
|
0.04 |
Zn(質(zhì)量分數(shù)×10-6) |
27
|
2 |
Ag(質(zhì)量分數(shù)×10-9) |
1(信息值)
|
/ |
Be(質(zhì)量分數(shù)×10-9) |
0.59
|
0.12 |
Bi(質(zhì)量分數(shù)×10-9) |
1.5
|
0.4 |
Cs(質(zhì)量分數(shù)×10-9) |
7.3
|
0.3 |
Dy(質(zhì)量分數(shù)×10-9) |
0.74
|
0.09 |
Er(質(zhì)量分數(shù)×10-9) |
0.4
|
0.1 |
Eu(質(zhì)量分數(shù)×10-9) |
0.8
|
0.2 |
Gd(質(zhì)量分數(shù)×10-9) |
1(信息值)
|
/ |
Ge(質(zhì)量分數(shù)×10-9) |
6
|
1 |
Hg(質(zhì)量分數(shù)×10-9) |
1.7
|
0.4 |
Ho(質(zhì)量分數(shù)×10-9) |
0.14
|
0.04 |
Lu(質(zhì)量分數(shù)×10-9) |
0.05(信息值)
|
/ |
Nd(質(zhì)量分數(shù)×10-9) |
4.4
|
0.8 |
Pr(質(zhì)量分數(shù)×10-9) |
1.24
|
0.35 |
Sb(質(zhì)量分數(shù)×10-9) |
5(信息值)
|
/ |
Sm(質(zhì)量分數(shù)×10-9) |
1.0
|
0.2 |
Tb(質(zhì)量分數(shù)×10-9) |
0.13
|
0.03 |
Th(質(zhì)量分數(shù)×10-9) |
3.6(信息值)
|
/ |
Tl(質(zhì)量分數(shù)×10-9) |
0.5
|
0.1 |
Tm(質(zhì)量分數(shù)×10-9) |
0.06(信息值)
|
/ |
Yb(質(zhì)量分數(shù)×10-9) |
0.33
|
0.06 |
Cl(質(zhì)量分數(shù)×10-2) |
0.33(信息值)
|
/ |
F(質(zhì)量分數(shù)×10-6) |
2(信息值)
|
/ |
標(biāo)準(zhǔn)值的擴展不確定度主要由均勻性、穩(wěn)定性、多家定值等不確定度合成。定值測試單位:北京北方偉業(yè)計量技術(shù)研究院、國家地質(zhì)實驗測試中心、安徽省地質(zhì)實驗研究所、國土資源部南京礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測中心、華北有色地質(zhì)勘查局燕郊中心實驗室、浙江省地質(zhì)礦產(chǎn)研究所、四川省地礦局成都綜合巖礦測試中心、核工業(yè)二三〇研究所、福建省地質(zhì)測試研究中心、河南省巖石礦物測試中心、河北省地質(zhì)實驗測試中心。
四、均勻性檢驗及穩(wěn)定性考察
根據(jù)國家《一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)》技術(shù)規(guī)范,對分裝后的樣品進行隨機抽樣,采用16對該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行均勻性檢驗和長期穩(wěn)定性跟蹤考察。結(jié)果表明:均勻性符合F檢驗規(guī)則,穩(wěn)定性考察良好。
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值自定值之日起,有效期192月,研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時通知用戶。
五、包裝、儲存及使用
包裝:本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用高密度聚乙烯塑料瓶包裝,規(guī)格18g/瓶攜帶或運輸時應(yīng)有防碎裂保護。
儲存及使用:樣品應(yīng)放在冷藏(-10℃)處保存。
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值是在60℃,烘干4h后進行測試,使用時應(yīng)參照該條件。使用后應(yīng)立即蓋緊密封,置于干燥器皿內(nèi)避光短期保存。開封后請盡快使用,如發(fā)現(xiàn)霉變應(yīng)停止使用。本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量均為300mg。
聲明
1. 本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)僅供實驗室研究與分析測試工作使用。因用戶使用或儲存不當(dāng)所引起的投訴,不予承擔(dān)責(zé)任。
2. 收到后請立即核對品種、數(shù)量和包裝,相關(guān)賠償只限于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身,不涉及其他任何損失。
3. 如需獲得更多與應(yīng)用有關(guān)的信息,請與技術(shù)咨詢部門聯(lián)系。
注:證書信息僅供參考,以產(chǎn)品附帶證書為準(zhǔn)。