化合物標定也叫化合物定值,指對化合物的特性量的標準值進行最佳的測量(估計)。通常標定的基本方式有以下4種:
a、由單一實驗室采用用高準確度的絕對或權威測量方法定值;
b、由單一實驗室用兩種以上不同原理的已知準確度的可靠方法定值;
c、使用一種或多種以證明準確性的方法,由多個實驗室合作定值;
d、使用一種高精密度方法與已知的一級標準物質直接比較定值;
通常對于中藥或者雜質對照品所使用的標定方法為企業(yè)內(nèi)部方法,在沒有一級標準物質的情況下,以采用“由單一實驗室用兩種以上不同原理的已知準確度的可靠方法定值”居多,常用的“兩種不同原理的方法”為質量平衡法與核磁定量法。
1. 質量平衡法
質量平衡法是通過測量待測標準物質中水分、有機和無機雜質、揮發(fā)性溶劑等雜質總量而確定最終含量的一種定值分析方法。
含量=HPLC純度*[100%-水分%-溶殘%-熾灼殘渣%]
或含量=HPLC純度*[100%-干燥失重%-熾灼殘渣%]
2. 核磁共振定量法(qNMR)
qNMR是一種應用十分廣泛的定量分析方法,是通過qNMR對化合物含量進行定量分析(內(nèi)標絕對定量),可單獨作為定量的一種方法,或作為質量平衡法定量結果的補充驗證,特別適用于價值高、數(shù)量少(小于1g)的待測樣品,同時適合多種成分同時分析,具有非靶向、無損、快速、綠色等特點。
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關鍵字: 化合物標定;質量平衡法;核磁共振定量法;
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