化合物標(biāo)定也叫化合物定值,指對化合物的特性量的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行最佳的測量(估計)。通常標(biāo)定的基本方式有以下4種:
a、由單一實驗室采用用高準(zhǔn)確度的絕對或權(quán)威測量方法定值;
b、由單一實驗室用兩種以上不同原理的已知準(zhǔn)確度的可靠方法定值;
c、使用一種或多種以證明準(zhǔn)確性的方法,由多個實驗室合作定值;
d、使用一種高精密度方法與已知的一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)直接比較定值;
通常對于中藥或者雜質(zhì)對照品所使用的標(biāo)定方法為企業(yè)內(nèi)部方法,在沒有一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的情況下,以采用“由單一實驗室用兩種以上不同原理的已知準(zhǔn)確度的可靠方法定值”居多,常用的“兩種不同原理的方法”為質(zhì)量平衡法與核磁定量法。
1. 質(zhì)量平衡法
質(zhì)量平衡法是通過測量待測標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中水分、有機(jī)和無機(jī)雜質(zhì)、揮發(fā)性溶劑等雜質(zhì)總量而確定最終含量的一種定值分析方法。
含量=HPLC純度*[100%-水分%-溶殘%-熾灼殘渣%]
或含量=HPLC純度*[100%-干燥失重%-熾灼殘渣%]
2. 核磁共振定量法(qNMR)
qNMR是一種應(yīng)用十分廣泛的定量分析方法,是通過qNMR對化合物含量進(jìn)行定量分析(內(nèi)標(biāo)絕對定量),可單獨作為定量的一種方法,或作為質(zhì)量平衡法定量結(jié)果的補充驗證,特別適用于價值高、數(shù)量少(小于1g)的待測樣品,同時適合多種成分同時分析,具有非靶向、無損、快速、綠色等特點。
咨詢聯(lián)系:18080489829(微信同號)、QQ:3004654993
關(guān)鍵字: 化合物標(biāo)定;質(zhì)量平衡法;核磁共振定量法;
專業(yè)從事天然化合物單體研發(fā)、生產(chǎn)與銷售,提供分離純化整體解決方案等技術(shù)外包服務(wù)