镥是所有稀土中最重和最大的分子,同時(shí)也是最堅(jiān)硬和最耐腐蝕的分子。 它為米白色。
氟化镥的鈣熱還原法。冶煉設(shè)備為真空感應(yīng)爐,該設(shè)備要能調(diào)節(jié)控制爐溫高達(dá)1800℃,控溫精度±10℃,爐體真空可達(dá)10-5Pa。還原劑鈣使用前需要再于799.93Pa的氦分壓下蒸餾提純,并把提純過的鈣保存在充氦的密封干燥箱內(nèi),以避免氧化及吸收空氣中水分。還原劑金屬鈣用鈣粒或鈣屑。氟化物鈣熱直接還原使用能耐氟化物腐蝕并不與稀土金屬作用的鉭坩堝,由厚度為0.3~0.4mm鉭片氬弧焊接而成。還原的保護(hù)氣氛使用氬氣。將過量10%~15%的金屬鈣屑或鈣粒與氟化镥混勻,裝在鉭坩堝中壓實(shí),蓋好蓋子,然后放入真空感應(yīng)爐中開始抽真空至1.3×10-4Pa后,緩慢加熱至400~600℃。在深脫氣后充入凈化的氬氣至6×104Pa,繼續(xù)升溫至800~1000℃,爐料開始明顯地發(fā)生還原反應(yīng)。然后將溫度升至1800℃并保持10~15min,使金屬與渣熔化和彼此充分分層分離。當(dāng)鉭坩堝冷卻后,將它轉(zhuǎn)移到充有氦氣的手套箱中,分離出CaF2渣,從而獲得致密的金屬錠。氟化物鈣熱還原法只能得到工業(yè)純的镥金屬。一般镥金屬的純度為98%。為了提高還原產(chǎn)品的純度,需要將熔煉的镥錠作進(jìn)一步升華提純??蓪鍙你g坩堝升華到接連的鎢冷凝器上。升華溫度1645℃,冷凝溫度850℃。升華速率宜慢1g/h,一周提煉168g。還原產(chǎn)品中鈣含量一般為0.2%~0.5%,坩堝雜質(zhì)鉭含量約為0.1%~0.5%。
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