銩是一種化學(xué)元素,符號(hào)Tm,原子序數(shù)69,是一種金屬。銩是第二稀少的鑭系元素(僅次于钷,后者僅痕量存在于地球上),是一種質(zhì)軟、容易加工的金屬,具有明亮的銀灰色光澤,在空氣中緩慢氧化而失去光澤。
用金屬鈣還原無水氟化物可制得金屬銩。氧化銩的還原-蒸餾法。因?yàn)殇A具有高蒸氣壓,而還原劑鑭的蒸氣壓低,故可用氧化銩的還原蒸餾法制備金屬銩,用此法制得的產(chǎn)品純度較高。La:1754℃時(shí),蒸氣壓為1.33Pa,2217℃時(shí),蒸氣壓為133.32PaTm:850℃時(shí),蒸氣壓為1.33Pa,1095℃時(shí),蒸氣壓為133.32Pa反應(yīng)中產(chǎn)生的Tm可通過揮發(fā)從反應(yīng)器中移去,故可促使該反應(yīng)進(jìn)行完全。還原-蒸餾工藝流程在空氣中將氧化銩在800℃下加熱15h,以除掉可能吸收的H2O和CO2。將在1800℃下真空中熔化處理過的金屬鑭鏇成金屬屑。將經(jīng)灼熱處理過的Tm2O3和La金屬屑[過量15%(質(zhì)量)]混勻,經(jīng)過壓錠[錠壓(9.8~49)×107Pa]裝入一個(gè)直徑6.4cm長25.4cm的Ta坩堝中,在坩堝上部裝接上一個(gè)20cm長的Ta冷凝器,以及一個(gè)Ta擋板,以防止過量的氧化物顆粒被帶出。將這個(gè)裝置放入真空感應(yīng)爐的高溫區(qū)。當(dāng)系統(tǒng)抽空至壓力小于01Pa時(shí),開始加熱,經(jīng)2h升溫至最高溫度1600℃,并在該溫度下保持另外2h。慢慢升溫很重要,因?yàn)槿绻郎剡^快,會(huì)引起La熔化,并跑到坩堝的底部,影響反應(yīng)物的接觸。被還原金屬蒸餾出反應(yīng)區(qū),凝聚在冷凝器上。產(chǎn)率98%。當(dāng)冷凝器的溫度為300~500℃時(shí),冷凝的金屬具有較大的結(jié)晶顆粒,于空氣中穩(wěn)定。但在冷凝溫度較低時(shí),凝聚的金屬顆粒較細(xì),在空氣中易燃。一次還原-蒸餾的產(chǎn)品純度可達(dá)99.5%以上,但仍含有幾百個(gè)10-6數(shù)量級(jí)的La、O和H。這些雜質(zhì)在經(jīng)過重蒸餾或升華可獲進(jìn)一步降低。升華溫度為800℃,冷凝溫度約500℃,升華中可使用還原-蒸餾所用的坩堝,不過事先應(yīng)將坩堝用酸浸洗,并在1800℃溫度下真空除氣。
關(guān)鍵字: 銩;金屬銩;Tm;7440-30-4;Thulium;
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