二氟乙酸酐主要用作有機(jī)合成中的?;噭?,用于引進(jìn)二氟乙酰基團(tuán)。二氟乙酸酯是主要用于農(nóng)藥、醫(yī)藥以及含氟精細(xì)化學(xué)品的中間體,也可以作為溶劑應(yīng)用于鋰電池電解液中。
第一步:在帶冷凝管的2L四口燒瓶中,一次性加入482.8g(3.4mol)五氧化二磷,508.8g(5.3mol)二氟乙酸,油浴加熱至150℃,并在此溫度下反應(yīng)1h。反應(yīng)結(jié)束后,冷卻至80℃以下,減壓蒸餾,得到400.2g(2.3mol)二氟乙酸酐,純度98.2%,收率86.8%。第二步:在第一步蒸去二氟乙酸酐后的剩余物中,加入585.6g(6.1mol)二氟乙酸,油浴加熱至150℃,并在此溫度下反應(yīng)1h。反應(yīng)結(jié)束后,冷卻至80℃以下,減壓蒸餾,得到604.2g二氟乙酸酐與二氟乙酸的混合物。其中二氟乙酸的含量為79.7%,二氟乙酸酐的含量為19.8%。第三步:在第二步蒸去二氟乙酸酐與二氟乙酸的剩余物中,加入480g(5.0mol)二氟乙酸,176g(5.5mol)甲醇,在50℃下反應(yīng)8h,精餾得到535.4g(4.87mol)二氟乙酸甲酯,純度99.7%,以第三步加入的二氟乙酸計(jì),收率為97.4%。第四步:將第二步中二氟乙酸酐含量為19.8%的604.2g混合物加入到482.8g(3.4mol)五氧化二磷中,油浴加熱至150℃,并在此溫度下反應(yīng)1h。反應(yīng)結(jié)束后,冷卻至80℃以下,減壓蒸餾,得到492.9g(2.83mol)二氟乙酸酐,純度為97.8%。第一步與第二步共加入1094.4g(11.4mol)二氟乙酸,第一步與第四步共得到893.1g(5.13mol)二氟乙酸酐,收率90.0%。
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