合成方法

方法一

1.首先將硝基甲烷和多聚甲醛按一定摩爾比1∶3.3，先稱取多聚甲醛93g投入500ML四口燒瓶中，加入85g甲醇溶劑，0.3gKOH催化劑，并加熱和攪拌至完全溶解，緩慢滴加稱取好的55g硝基甲烷進(jìn)行縮合反應(yīng)，保持反應(yīng)溫度40～55℃，加完維持3～4小時(shí)(保溫55℃左右)。

2.反應(yīng)結(jié)束將縮合料一鍋投入1L高壓釜內(nèi)，加入350g甲醇，20g鎳催化劑，并檢查高壓釜是否正常，并進(jìn)行釜內(nèi)氫氣置換，接通電源開始攪拌，并通入氫氣進(jìn)行還原反應(yīng)，壓力保持2～3Mpa，反應(yīng)溫度控制40～50℃，加氫結(jié)束維持2～3小時(shí)(保溫50℃左右)，結(jié)束升溫60℃靜置1小時(shí)，轉(zhuǎn)化率98％，出料進(jìn)1000ML四口燒瓶，加活性炭5g，攪拌1小時(shí)(保溫50℃左右)用布氏漏斗過濾，冷卻結(jié)晶出粗品70g。

3.取粗品70g加入500ML四口燒瓶，加入去離子水65g，活性炭5g，并進(jìn)行加熱和攪拌，加熱至80℃維持1小時(shí)，用布氏漏斗過濾，冷卻后出料，烘干得成品65g，成品含量99.94％，吸光度(260nm)0.043。溶液甲醇含量為99％。

方法二

具體步驟如下：

（1）將800g工業(yè)三羥甲基甲烷加入500ml甲醇水溶液中，加熱至60℃攪拌溶解，其中，所述甲醇水溶液為純凈水和甲醇按照體積比2:3混合配制而成；（

2）向溶液中加入8g木炭活性炭，于50℃保溫30分鐘后趁熱過濾，收集濾液；

（3）將濾液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮溫度80℃，至出現(xiàn)結(jié)晶，放冷靜置，回收的甲醇可循環(huán)使用；

（4）用抽濾方法將結(jié)晶分離后，用無水乙醇淋洗2遍，于50℃干燥4小時(shí)，即得成品680g，產(chǎn)品純度100.03%。