【鑒別】取本品0.1g,加無水乙醇5ml使溶解,作為供試品溶液。另取薄荷素油對照提取物,同法制成對照提取物溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯(19∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照提取物色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。噴以茴香醛試液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照提取物色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點;置紫外光燈(365nm)下檢視,顯相同顏色的熒光斑點。 【檢查】顏色 取本品與同體積的黃色6號標準比色液比較,不得更深。 乙醇中不溶物 取本品1ml,加70%乙醇3.5ml,溶液應澄清。 酸值 應不大于1.5(通則0713)。 【指紋圖譜】照氣相色譜法(通則0521)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以改性聚乙二醇為固定相的毛細管柱(柱長為30m,內(nèi)徑為0.25mm,膜厚度為0.25μm);柱溫為程序升溫:初始溫度60℃,保持4分鐘,以每分鐘1.5℃的速率升溫至130℃,再以每分鐘20℃的速率升溫至200℃;進樣口溫度250℃;檢測器溫度250℃;分流進樣,分流比100∶1。理論板數(shù)按薄荷腦峰計算應不低于50000。 參照物溶液的制備 取桉油精對照品、(一)-薄荷酮對照品、薄荷腦對照品,精密稱定,分別加無水乙醇制成每1ml含5mg的溶液,即得。 供試品溶液的制備 取本品,即得。 測定法 分別精密吸取參照物溶液2μl和供試品溶液0.2μl,注入氣相色譜儀,測定,記錄色譜圖,即得。 對照指紋圖譜 峰S1:桉油精 峰S2:(一)-薄荷酮峰 峰S3:薄荷腦 供試品指紋圖譜中應分別呈現(xiàn)與參照物色譜峰保留時間相同的色譜峰,按中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)計算,供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜的相似度不得低于0.90。 積分參數(shù) 斜率靈敏度為1,峰寬為0.1,最小峰面積為20,最小峰高為10。 【含量測定】照氣相色譜法(通則0521)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以改性聚乙二醇為固定相的毛細管柱(柱長為30m,內(nèi)徑為0.25mm,膜厚度為0.25μm);柱溫為程序升溫:初始溫度60℃,保持4分鐘,以每分鐘2℃的速率升溫至100℃,再以每分鐘10℃的速率升溫至230℃,保持1分鐘;進樣口溫度250℃;檢測器溫度250℃;分流進樣,分流比5∶1。理論板數(shù)按萘峰計算應不低于20000。 校正因子測定 取萘適量,精密稱定,加無水乙醇制成每1ml含1.8mg的溶液,搖勻,作為內(nèi)標溶液。另取薄荷腦對照品約30mg,精密稱定,置10ml量瓶中,加內(nèi)標溶液至刻度,搖勻,吸取1μl注入氣相色譜儀,計算校正因子。 測定法 取本品約80mg,精密稱定,置10ml量瓶中,加內(nèi)標溶液至刻度,搖勻,吸取1μl注入氣相色譜儀,測定,即得。 本品含薄荷腦(C10H20O)應為28.0%~40.0%。 【貯藏】遮光,密封,置陰涼處。
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