[26266-58-0] 本品為山梨坦與三分子油酸形成酯的混合物,系山梨醇脫水,在堿性催化下,與三分子油酸酯化而制得?;蛘哂缮嚼娲寂c三分子油酸在180~280℃下直接酯化而制得。 【性狀】 本品為淡黃色至黃色油狀液體,略有特殊氣味。本品在乙醇中微溶,在水中不溶。 酸值 本品的酸值(通則0713)應(yīng)不大于17。 羥值 本品的羥值(通則0713)應(yīng)為50~75。 碘值 本品的碘值(通則0713)應(yīng)為77~85。 過氧化值 本品的過氧化值(通則0713)應(yīng)不大于10。 皂化值 本品的皂化值(通則0713)應(yīng)為169~183。 【鑒別】 取本品約2g,置250ml燒瓶中,加乙醇100ml和氫氧化鉀3.5g,混勻。加熱回流2小時,加水約100ml,趁熱轉(zhuǎn)移至250ml燒杯中,置水浴上蒸發(fā)并不斷加入水,繼續(xù)蒸發(fā),直至無乙醇氣味,再加熱水100ml,趁熱緩緩滴加硫酸溶液(1→2)至石蕊試紙顯中性,記錄所消耗的體積,繼續(xù)滴加硫酸溶液(1→2)(約為上述消耗體積的10%)至下層液體澄清。上述溶液用正己烷提取3次,每次100ml,棄去正己烷層,取水層溶液用10%氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0,水浴蒸發(fā)至干,殘渣加無水乙醇150ml,用玻棒攪拌,如有必要,將殘渣研碎,置水浴中煮沸3分鐘,將上述溶液置鋪有硅藻土的漏斗中,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇2ml溶解,作為供試品溶液;另分別稱取異山梨醇33mg、1,4-去水山梨醇25mg及山梨醇25mg,加甲醇1ml溶解,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以丙酮-冰醋酸(50∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以硫酸乙醇溶液(1→2)至恰好濕潤,加熱至斑點顯色清晰,立即檢視。供試品溶液所顯斑點的位置與顏色應(yīng)與對照品溶液斑點相同。 【檢查】 水分 取本品,以無水甲醇-二氯甲烷(1∶1)為溶劑,照水分測定法(通則0832法1)測定,含水分不得過0.7%。 熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.25%。 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。 脂肪酸組成 取本品0.1g,置50ml圓底燒瓶中,加0.5mol/L氫氧化鉀甲醇溶液4ml,在65℃水浴中加熱回流10分鐘,放冷,加14%三氟化硼甲醇溶液5ml,在65℃水浴中加熱回流2分鐘,放冷,加正己烷5ml,繼續(xù)在65℃水浴中加熱回流1分鐘,放冷,加飽和氯化鈉溶液10ml,搖勻,靜置使分層,取上層液,經(jīng)無水硫酸鈉干燥。照氣相色譜法(通則0521)試驗。以聚乙二醇為固定液的毛細管柱為色譜柱,起始溫度為150℃,維持3分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至220℃,維持10分鐘;進樣口溫度240℃,檢測器溫度280℃。分別取肉豆蔻酸甲酯、棕櫚酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯對照品適量,加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中各約含1mg的溶液,取1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,理論板數(shù)按油酸甲酯峰計算不低于20000,各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取上層液1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按面積歸一化法計算,含肉豆蔻酸不得過5.0%,棕櫚酸不得過16.0%,棕櫚油酸不得過8.0%,硬脂酸不得過6.0%,油酸應(yīng)為65.0%~88.0%,亞油酸不得過18.0%,亞麻酸不得過4.0%,其他脂肪酸不得過4.0%。 【類別】藥用輔料,乳化劑和消泡劑等。 【貯藏】密封,在干燥處保存。
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