本品為桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥花蕾。當(dāng)花蕾由綠色轉(zhuǎn)紅時(shí)采摘,曬干。 【性狀】本品略呈研棒狀,長1~2cm?;ü趫A球形,直 徑0.3~0.5cm,花瓣4,復(fù)瓦狀抱合,棕褐色或褐黃色,花瓣內(nèi)為雄蕊和花柱,搓碎后可見眾多黃色細(xì)粒狀的花藥。萼筒圓柱狀,略扁,有的稍彎曲,長0.7~1. 4cm,直徑0.3~ 0.6cm,紅棕色或棕褐色,上部有4枚三角狀的萼片,十字狀分開。質(zhì)堅(jiān)實(shí),富油性。氣芳香濃烈,味辛辣、有麻舌感。 【鑒別】(1)本品萼筒中部橫切面:表皮細(xì)胞1列,有較厚角質(zhì)層。皮層外側(cè)散有2~3列徑向延長的橢圓形油室, 長150~200μm;其下有20~50個(gè)小型雙韌維管束,斷續(xù)排列成環(huán),維管束外圍有少數(shù)中柱鞘纖維,壁厚,木化。內(nèi)側(cè)為數(shù)列薄壁細(xì)胞組成的通氣組織,有大型腔隙。中心軸柱薄壁組織間散有多數(shù)細(xì)小維管束,薄壁細(xì)胞含眾多細(xì)小草酸鈣簇晶。 粉末暗紅棕色。纖維梭形,頂端鈍圓,壁較厚?;ǚ哿1姸?,極面觀三角形,赤道表面觀雙凸鏡形,具3副合溝。草酸鈣簇晶眾多,直徑4~26μm,存在于較小的薄壁細(xì)胞中。油室多破碎,分泌細(xì)胞界限不清,含黃色油狀物。 ?。?)取本品粉末0.5g,加乙醚5ml,振搖數(shù)分鐘,濾過,濾液作為供試品溶液。另取丁香酚對照品,加乙醚制成每1ml 含16μ1的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502) 試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(9∶1)為展開劑,展開,取岀,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同 顏色的斑點(diǎn)。 【檢查】雜質(zhì) 不得過4%(通則2301)。 水分 不得過12.0%(通則0832第四法)。 【含量測定】照氣相色譜法(通則0521)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以聚乙二醇20000(PEG- 20M)為固定相,涂布濃度為10%;柱溫190℃。理論板數(shù)按 丁香酚峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。 對照品溶液的制備 取丁香酚對照品適量,精密稱定,加正己烷制成每1ml含2mg的溶液,即得。 供試品溶液的制備 取本品粉末(過二號篩)約0.3g,精 密稱定,精密加入正己烷20ml,稱定重量,超聲處理15分鐘, 放置至室溫,再稱定重量,用正己烷補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾 過,取續(xù)濾液,即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1μl, 注入氣相色譜儀,測定,即得。 本品含丁香酚(C10H12O2)不得少于11.0%。
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