醋酸叔丁酯國標品質(zhì)
乙酐法將叔丁醇、乙酐和無水氯化鋅混勻加熱回流2h,然后冷卻,蒸餾至溫度達110℃,粗餾物用水洗,再用10%碳酸鉀洗至中性,用無水碳酸鉀干燥,再經(jīng)蒸餾,收集95-96℃餾分即得成品。2.乙酰氯法將叔丁醇、N,N-二甲基苯胺和無水乙醚混合,加熱回流,再加乙酰氯,控制加料溫度,維持中等回流速度,加2/3乙酰氯時,N,N-二甲基苯胺鹽酸鹽結(jié)晶,冰浴冷卻,然后加熱1h。加水使固體物全部溶解,分離醚層,用冷的10%硫酸提取,用飽和碳酸氫鈉溶液洗1次,用無水硫酸鈉干燥,分餾而得成品。3.乙酰氯-鎂法將鎂粉、特丁醇和無水乙醚混勻,滴加乙酰氯和無水乙醚溶液,加完冷卻,加冷的碳酸鉀水溶液,使之分解,用乙醚提取3次,用氯化鈣干燥,蒸餾而得成品。
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