1、乙醇烷基化法 向容量為400份的流化床反應(yīng)器中填充H3PO4-SiO2催化劑,內(nèi)表面積為400m2/g,H3PO4含量為10%。在裝配于流化床下部的石英蒸發(fā)器中,于250℃下蒸發(fā)下列組成的混合物110份,即鄰甲苯胺66%和乙醇34%[比例為1:1.2(摩爾比)]。流化床加熱到330℃。每小時(shí)得到108份冷凝物,其中,N-乙基鄰甲苯胺含量為60.0份、N,N-二乙基鄰甲苯胺含量為10.7份,此外含14.5份鄰甲苯胺。轉(zhuǎn)化率為80%,已反應(yīng)的鄰甲苯胺82.5%轉(zhuǎn)化為N-乙基鄰甲苯胺,13.1%轉(zhuǎn)化為N,N-二乙基鄰甲苯胺。烷化劑乙醇5%轉(zhuǎn)化為乙烯。
2、溴乙烷烷基化法 向250mL三口瓶中加入鄰甲苯胺40mL(0.37mol)和溴乙烷14mL(0.185mol),加熱回流2h后,用40%氫氧化鈉溶液堿化。然后加入氯化鋅18.5g(0.136mol)與水20mL的溶液,攪拌2.5h。過濾,濾得固體用石油醚于Soxhlet器中連續(xù)提取,提取液用稀氨水和蒸餾水洗滌,蒸去石油醚,將殘留液減壓蒸餾,收集105~110℃(4.67kpa)餾分,得21.1g成品,以溴乙烷計(jì),本品得率為85%。