2-[(羧甲基)氨基]苯甲酸(中間體-32)的合成:向裝備有磁力攪拌器的500mL雙頸RB燒瓶,向K2CO3(83g,602mmol)在水(140mL)中的攪拌溶液滴加鄰氨基苯甲酸(20g,145mmol),接著在室溫下于N2氣氛下滴加氯乙酸(13.7g,145mmol)約30分鐘。然后在90℃下加熱反應(yīng)物料16小時(shí)。反應(yīng)物冷卻至室溫后,使用檸檬酸將反應(yīng)物料pH調(diào)節(jié)至4-5。然后過濾固體物質(zhì)并且在真空爐下在70℃下干燥12小時(shí)以產(chǎn)生呈淡褐色固體的中間體-32(23g)。
N,O-1,3-二乙?;胚?中間體-33)的合成:向裝備有磁力攪拌器的500mL雙頸RB燒瓶,在0℃下于N2氣氛下向三乙胺(170mL,1242mmol)和中間體-32(23g,117mmol)的攪拌溶液緩慢添加乙酸酐(110mL,1200mmol)。在室溫下攪拌反應(yīng)物料5小時(shí)并且在80℃下進(jìn)一步加熱16小時(shí)。然后使反應(yīng)物冷卻至0℃并且用乙酸乙酯(4×150mL)萃取。用鹽水溶液洗滌有機(jī)層,在Na2SO4上干燥并濃縮。用己烷:EtOAc,通過硅膠柱洗脫純化粗料以產(chǎn)生呈褐色固體的中間體-33(5.5g)。
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