性質(zhì)與穩(wěn)定性

1.常溫常壓下穩(wěn)定

避免光，明火，高溫

2.性質(zhì)穩(wěn)定，可長(zhǎng)期保存，但在210℃爆炸。

貯存方法

保存方法;

常溫密閉避光，通風(fēng)干燥處

合成方法

    1.在一氧化碳?xì)鈮合轮苽?/span>

    無(wú)水三氯化鉻在250℃和氮?dú)饬髦懈稍锖?，在盡可能不接觸空氣條件下過(guò)篩，篩選40目的粉末待用。

在一個(gè)能盛250毫升反應(yīng)混合物之高壓釜的玻璃或金屬襯瓶上配備一支橡皮塞，在橡皮塞上安裝攪拌器、滴液漏斗、氮?dú)鈱?dǎo)入管相導(dǎo)出管，用橡皮膏將導(dǎo)入管封閉。在襯瓶件中放置3.08克干燥三氯化鉻粉末和60毫升無(wú)水乙醚。在漏斗中放置27克(0.149摩爾)苯基澳化鎂的80毫升無(wú)水乙醚溶液，然后保持在氮?dú)庵杏谩?/span>

    在干冰一丙酮浴中將襯瓶冷卻到約-70℃，在氮?dú)獯嬖诤图?/span>’烈攪拌(200-300轉(zhuǎn)/分)下，使三氯化鉻能均勻地懸浮在溶液中，此時(shí)，加入的笨基嗅化鎂雖會(huì)從溶液中結(jié)晶出來(lái)，但不會(huì)發(fā)生反應(yīng)。拆除攪拌器和漏斗，封閉留下的孔眼。從冷浴中迅速取出襯瓶，擦干，放入高壓釜筒體內(nèi)。關(guān)閉高壓釜，立即從貯氣鋼瓶中通入一氧化碳，使氣壓達(dá)35.2一70.5公斤/厘米之后振蕩高壓釜。撥基化合物的產(chǎn)率，在很大程度上取決于襯瓶中反應(yīng)混合物達(dá)到-10℃之前所能獲得的一氧化碳的壓力大小。

    高壓釜振蕩2小時(shí)45分鐘后，在室溫下繼續(xù)振蕩2小時(shí)，但增長(zhǎng)振蕩時(shí)間對(duì)產(chǎn)率無(wú)影響。釋放一氧化碳?xì)?，降壓至常壓，然后將反?yīng)混合物轉(zhuǎn)移到一只盛有冰水和35毫升5N硫酸的3升燒瓶中。此時(shí)因過(guò)量苯基嗅化鎂分解而有大量熱放出。裝上一支高效冷凝器和一只外用冰冷卻、內(nèi)盛冰水的接收瓶后進(jìn)行水汽蒸餾。調(diào)節(jié)水蒸氣或冷凝水流速以避免冷凝器被毅合物晶體阻塞。蒸完后往接收瓶巾加乙醚，以使全部晶體溶解。分離乙醚層，水洗后加無(wú)水硫酸鈉干燥。用一支高效分餾杜(約15個(gè)理論塔板)蒸出乙醚后，繼續(xù)蒸餾到燒瓶中僅剩下50毫升液體為止。在冰冷卻下結(jié)晶，吸濾，用冷甲醉洗，然后用少量乙醚洗滌。在空氣中晾干)，得1.95一2.2克較純的撥合物(按三氯化鉻計(jì)，產(chǎn)率為45-51%。

    在干燥乙醚中重結(jié)晶，或者是在脂肪提取器中用干燥乙醚萃取，可得純產(chǎn)品。

    在小于0.5mm壓力和40一50℃的溫度下，將重結(jié)晶欺合物進(jìn)行升華，可得完全無(wú)嗅的產(chǎn)品。