生產(chǎn)方法

1.由乙酸乙酯經(jīng)肼化、加成、環(huán)合而得。將乙酸乙酯、水合肼和無(wú)水乙醇加熱回流反應(yīng)5h，得乙酰肼乙醇溶液。然后經(jīng)冷卻。加入二硫化碳，在25℃攪拌反應(yīng)1h。再經(jīng)冷卻、靜置、過(guò)濾。濾餅用無(wú)水乙醇洗滌，得N-乙酰肼基二硫代甲酸鉀。低溫干燥后，將其分次加入-5℃以下的濃酸中，在不超過(guò)5℃的溫度下攪拌反應(yīng)。然后將反應(yīng)物冰析、過(guò)濾，濾餅用大量冰水洗去游離的硫酸，再經(jīng)低溫真空干燥，得噻二唑。 ?。玻虼阴０贩ā≈苽鋵?shí)例：在２００ｍＬ二甲基甲酰胺中溶解１１２．７ｇ硫代乙酰胺，在溫度１０℃以下經(jīng)１ｈ滴加水合肼７５．１ｇ。再于溫度１０℃以下經(jīng)１ｈ滴加１３７ｇ二硫化碳。然后在３５℃下攪拌１ｈ。反應(yīng)液徐徐加熱至１００℃，趕出硫化氫，至不發(fā)生硫化氫之后，減壓下蒸出二甲基甲酰胺１５０ｍＬ。被濃縮的反應(yīng)液中加入水２５０ｍＬ，冷卻至２０℃。過(guò)濾析出的結(jié)晶，用水洗，干燥，得產(chǎn)品１６９．４ｇ，收率為８５．４％，含量９９．７％。