酒石酸美拉明;重酒石酸間羥胺;重酒石酸間羥胺/阿拉明;阿拉明 酒石酸氫鹽;間羥胺 (+)-酒石酸氫鹽;(-)-alpha-(1-氨乙基)-3-羥基苯甲醇重酒石酸鹽;酒石酸間羥胺;重酒石酸間羥胺 標(biāo)準(zhǔn)品
方法名稱:
重酒石酸間羥胺測(cè)定—中和滴定法
應(yīng)用范圍:
本方法采用滴定法測(cè)定重酒石酸間羥胺的含量。
本方法適用于重酒石酸間羥胺。
方法原理:
供試品置碘量瓶中,加水使是溶解后,精密加入溴滴定液(0.05mol/L),再加入鹽酸立即密塞,放置15分鐘,加碘化鉀試液,立即密塞,振搖,再加三氯甲烷并振搖,用硫代硫酸鈉滴定液滴定至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,讀出硫代硫酸鈉滴定液使用量,計(jì)算重酒石酸間羥胺的含量。
試劑:
1. 水(新沸放置至室溫)
2. 溴滴定液(0.05mol/L)
3. 硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)
4. 淀粉指示液
5. 三氯甲烷
6. 碘化鉀試液
7. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀
3.8 基準(zhǔn)重鉻酸鉀
儀器設(shè)備:
試樣制備:
1. 溴滴定液(0.05mol/L)
配制:取溴酸鉀3.0g與溴化鉀15g,加水適量使溶解成1000mL,搖勻。
標(biāo)定:精密量取本液25mL,置碘量瓶中,加水100mL與碘化鉀2.0g,振搖使溶解,加鹽酸5mL,密塞,振搖,在暗處放置5分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液2mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。根據(jù)硫代硫酸鈉(0.1mol/L)滴定液的使用量,算出本液的濃度,即得。
室溫在25℃以上時(shí),應(yīng)將反應(yīng)液降溫置20℃。本液臨用前均應(yīng)標(biāo)定濃度。
2. 硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)
配制:取硫代硫酸鈉26g與無(wú)水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個(gè)月后濾過。
標(biāo)定:取在120℃干燥恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g ,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞;在暗處放置10分鐘后,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液3mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉(0.1mol/L)相當(dāng)于4.903g的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。
室溫在25℃以上是,應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。
3. 淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5mL攪勻后,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,繼續(xù)煮沸2分鐘,放冷,傾出上清液,即得。本液應(yīng)臨用新制。
操作步驟:
精密稱取供試品約0.1g,置碘量瓶中,加水40mL使溶解后,精密加入溴滴定液(0.05mol/L)40mL,再加入鹽酸8mL立即密塞,放置15分鐘,加碘化鉀試液8mL,立即密塞,振搖,用少量水沖洗碘瓶的瓶塞和瓶頸,加三氯甲烷1mL,振搖,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)滴定至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,記錄消耗溴滴定液的體積數(shù)(mL),每1mL溴滴定液(0.05 mol/L)相當(dāng)于5.288mg的C9H13NO2·C4H6O6。
注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
參考文獻(xiàn):
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.418。
關(guān)鍵字: 重酒石酸間羥胺;33402-03-8;瑞威爾生物 ;
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公司依托峽江醫(yī)藥大健康產(chǎn)業(yè)基礎(chǔ),初步形成了生產(chǎn)加工中成藥、原料藥、醫(yī)藥中間體、保健藥、獸藥、醫(yī)療器械等產(chǎn)品的產(chǎn)業(yè)發(fā)展格局,大力推進(jìn)醫(yī)藥化工產(chǎn)業(yè)基地建設(shè)。峽江縣醫(yī)藥化工產(chǎn)業(yè)基地已具有一定規(guī)模,產(chǎn)業(yè)鏈比較完整,上下游產(chǎn)品基本配套,市場(chǎng)營(yíng)銷網(wǎng)絡(luò)健全,現(xiàn)有江西省新產(chǎn)品50余個(gè),國(guó)家新藥18個(gè)、國(guó)家獨(dú)家品種17個(gè)、國(guó)家醫(yī)保品種9個(gè)、專利發(fā)明11件、高新技術(shù)產(chǎn)品15個(gè)。
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