銅鐵試劑(Cupferron)是N-亞硝基苯胲的銨鹽,是金屬離子配合物的通用試劑,其化學(xué)式為NH4[C6H5N(O)NO],陰離子用二個(gè)氧原子和金屬屬子進(jìn)行配位,形成五齒的螯合物。 銅鐵試劑可以由苯基羥胺(英語:phenylhydroxylamine)、亞硝酸正丁酯和氨來制備:
C6H5NHOH + C4H9ONO + NH3 → NH4[C6H5N(O)NO] + C4H9OH
外觀與性狀:白色或金色鱗狀的晶體
沸點(diǎn):243.8oC at 760 mmHg
熔點(diǎn):150-155 °C (dec.)(lit.)
閃點(diǎn):101.3oC
穩(wěn)定性:Stable, but may be moisture sensitive. Incompatible with strong oxidizing agents, strong bases, strong acids.
儲存條件:庫房通風(fēng)低溫干燥
蒸汽壓:0.0169mmHg at 25°C
生產(chǎn)方法
1.將苯胲乙醚溶液在冰溶中冷卻,通入氨至過量,在攪拌和繼續(xù)通氨的情況下,滴加亞硝酸正丁酯,1h左右加完,再攪拌15min。濾出銅鐵靈沉淀,用乙醚洗滌,干燥得成品。該品應(yīng)貯放在棕色玻瓶中,瓶內(nèi)放置少量用紙(或布)包好的碳酸銨作穩(wěn)定劑
2.將苯胲乙醚溶液冷卻,通入過量的氨,并滴加亞硝酸正丁酯,濾出銅鐵試劑沉淀,用乙醚洗滌,干燥即可。
3.將硝基苯、氯化銨與水混勻,加熱至40℃,按理論量加入含量為85%以上的鋅粉,控制溫度為60~65℃,加完后反應(yīng)半小時(shí),靜置。將上層清液分出后加到冰 鹽混合物中,冷卻結(jié)晶,將濾出的結(jié)晶β 苯胲用乙醚溶解,濾去不溶物,冷卻到0℃后,快速通入過量氨氣,然后,在繼續(xù)通氨氣的情況下,加入新蒸餾過的亞硝酸正丁酯 ( 每100g苯胲加酯95g) ,控制加酯速度,以控制反應(yīng)溫度不超過10℃。反應(yīng)結(jié)束后,繼續(xù)攪拌10min以上,靜置、過濾,結(jié)晶用乙醚洗滌數(shù)次,平鋪?zhàn)匀桓稍?,即得成品。過程反應(yīng)為:
用途
化學(xué)分析試劑,測定鋁、銅、鐵、鈦、鋯及其他金屬。用于從其他金屬離子中分離銅和鐵;從強(qiáng)酸溶液中沉淀測定鐵;比色測定鋁。還用于鉍、鎵、汞、錳、鈮、錫、鉭、釷、鋯等元素的測定。用作沉淀劑,可沉淀Al3+、Cu2+ Fe3+、Hg2+ 、Sn2+、 Ti4+等離子。用于沉淀分離或稱量分析。沉淀溶于有機(jī)溶劑,因此,可作為萃取劑,用于萃取分離或光度分析。
關(guān)鍵字: 銅鐵試劑;銅鐵靈;135-20-6;
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