1.反應(yīng)裝置為一帶滴液漏斗的圓底燒瓶。將115g新升華的SeO2放入燒瓶中，并加入500mL濃鹽酸(36%～37%)使其溶解，再加入235g硒，然后從滴液漏斗中滴入濃硫酸，直至不再有HCl氣體發(fā)生為止。反應(yīng)生成的紅色的Se2Cl2沉在反應(yīng)器的底部，冷卻后用分液漏斗將其分離出來。用濃硫酸將反應(yīng)產(chǎn)物洗滌數(shù)次，或?qū)⑵淙苡诎l(fā)煙硫酸中，然后通HCl將其析出。產(chǎn)物中存在殘余硫酸可用無水BaCl2處理后，在隔絕外界濕氣的條件下用玻璃砂芯漏斗過濾。收率可達(dá)90%左右。

2.反應(yīng)裝置為一帶氣體導(dǎo)入管的蒸餾燒瓶，氣體導(dǎo)入管插至瓶底，燒瓶上接一下降的冷凝管并與接受瓶相聯(lián)，從接受瓶上引出一氣體導(dǎo)出管，經(jīng)一裝有酸的洗滌瓶后直接通到通風(fēng)櫥的排氣管中。將300g發(fā)煙硫酸(含30%SO3)裝入蒸餾瓶中，在搖動(dòng)下將100g粉末狀的硒加入其中。將干燥的HCl氣體通入反應(yīng)混合物中，并小心地加熱蒸餾瓶，使硒剛剛開始揮發(fā)。不久接受瓶中就開始有Se2Cl2滴下。調(diào)節(jié)蒸餾速度，使其在2h內(nèi)約餾出130g產(chǎn)物。粗產(chǎn)品可用少量發(fā)煙硫酸與其混合搖蕩數(shù)次，至不再呈綠色為止。最后與制法1一樣用無水BaCl2進(jìn)行處理。