性質(zhì)

3,4-二氟苯腈為白色結(jié)晶，熔點172-174℃（亞穩(wěn)型為146-148℃），溶于水和醇，不溶于醚。

合成工藝

一種3,4-二氟苯腈的合成工藝，其特征在于，包括如下步驟：

1)在帶回流分水裝置的反應釜中，加入3,4-二氯苯甲腈、無水非質(zhì)子極性溶劑和帶水劑，加熱升溫至90～120℃回流分水，分水1～2小時，至無水分出；

2)向反應釜中加入氟化鉀和催化劑，升溫至130～150℃，回流分水反應2～3小時，得到中間體3-氯-4氟苯腈；

3)繼續(xù)升溫至180～200℃，反應5～6小時，反應完成；

4)將得到的反應液用甲苯稀釋后減壓抽濾，濾餅用甲苯洗滌；

5)將抽濾后得到的溶液轉(zhuǎn)至精餾釜中進行減壓精餾，減壓真空度為0.08～0.1MPa，精餾釜釜底溫度為110～150℃，收集塔頂溫度為95～105℃的餾分，即為所述3,4-二氟苯腈；

6)減壓精餾完成后，將精餾釜內(nèi)溶液轉(zhuǎn)移至步驟1）中的反應釜中進行后續(xù)合成使用。

參考文獻

CN103539699A