3.77克的馬龍酸二叔丁基酯溶于25克的叔丁醇中,加入1.96克的叔丁醇鉀和2克的1,5二溴戊烷,然后升溫到45°C反應。加入0.32克的叔丁醇鉀,持續(xù)攪拌1小時。當馬龍酸二叔丁基酯的HPLC面積百分比小于1%。加入14克的10%醋酸水溶液移除叔丁醇鉀,加入20克的甲基叔丁基醚萃取生成的四酯化合物,收集有機層。該甲基叔丁基醚層用30克的水、30克的5%碳酸氫鈉水溶液和30克的水清洗。然后用硫酸鈉移除甲基叔丁基醚層的水。過濾移除硫酸鈉并在45°C移除甲基叔丁基醚。最后得到3.11克的7-溴庚酸乙酯。
圖 7-溴庚酸乙酯的合成路線