2-氯苯丙酮性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

簡介

制備

步驟1：烯醇硅醚的制備：向 50 mL 兩口瓶中加入苯丙酮(1 g，8 mmol)，在氮氣保護的情況下，把溶液冷卻到 0 ℃后，再加入 10 mL無水 THF 溶液，然后向其逐滴加入二異丙基氨基鋰(2mol/L，4.2 mL)，滴加完畢后，把用于冷卻的冰水混合物移開，在室溫下攪拌 1 h。當溶液變成黃色時，再次將該反應(yīng)混合物冷卻到 0 ℃，向其逐滴加入三甲基氯硅烷(1.04 g，9.6 mmol)，室溫下攪拌，TLC 檢測至反應(yīng)結(jié)束.減壓蒸餾除去溶劑，最后得到的油狀液體進行柱層析(純石油醚)分離得到產(chǎn)物 1a (1.3 g，產(chǎn)率：84%)。

步驟2：α-氯代苯丙酮的制備：向 50 mL 兩口瓶中加入二乙酸碘苯(2a) (0.244 g，0.75 mmol)，在氮氣保護的情況下，再將苯丙酮烯醇硅醚(1a) (0.096 g，0.5 mmol)和三甲基氯硅烷(3a) (0.108 g，1 mmol)的 MeCN (5 mL)溶液加入至體系中。使反應(yīng)體系在室溫下進行攪拌，并用 TLC 檢測，直至反應(yīng)完全.減壓蒸餾除去溶劑后，殘留物利用柱層析分離[V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)＝10∶1]。最后分離得到產(chǎn)物 4l(α-氯代苯丙酮)無色液體，產(chǎn)率 84%。

2-氯苯丙酮 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

2-氯苯丙酮 生產(chǎn)廠家

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