66104-22-1
中文名稱
培高利特
英文名稱
Pergolide
CAS
66104-22-1
分子式
C19H26N2S
分子量
314.49
MOL 文件
66104-22-1.mol
更新日期
2024/11/05 13:17:30
66104-22-1 結構式
基本信息
中文別名
培高利得普果立得
培高利特
硫丙麥角林
硫丙麥角林甲烷磺酸鹽
D-6-正丙基-8Β-甲硫基甲基麥角靈
英文別名
LY 141B(6aR,9R)
PERGOLIDE
Pergolida
Pergolidum
Pergolide USP
Unii-24mj822nz9
-9-((Methylthio)
Pergolide USP/EP/BP
66104-23-2 (Mesylate)
所屬類別
藥物: 中樞神經(jīng)系統(tǒng)用藥: 中樞興奮藥(包括腦功能代謝激活藥)物理化學性質
外觀性狀固體，熔點206-209℃。
甲磺酸培高利特(Pergolide Mesylate)：C19H26N2S?CH4O3S。[66104-23-2]。結晶，熔點225℃(分解)；熔點258～260℃。UV最大吸收(水)：279nm(ε6385)；(甲醇)：280nm(ε6980)；(無水乙醇)：281nm(ε6993)。[α]D20-18.0°～-23.0°(C=10mg/ml，二甲基甲酰胺)。pKa(66%二甲基甲酰胺)7.8。難溶于二甲基甲酰胺或甲醇，微溶于水、0.01mol/L鹽酸、氯仿、乙腈、二氯甲烷或無水乙醇，極微溶于丙酮，幾不溶于0.1mol/L氫氧化鈉、0.1mol/L鹽酸或乙醚。
甲磺酸培高利特(Pergolide Mesylate)：C19H26N2S?CH4O3S。[66104-23-2]。結晶，熔點225℃(分解)；熔點258～260℃。UV最大吸收(水)：279nm(ε6385)；(甲醇)：280nm(ε6980)；(無水乙醇)：281nm(ε6993)。[α]D20-18.0°～-23.0°(C=10mg/ml，二甲基甲酰胺)。pKa(66%二甲基甲酰胺)7.8。難溶于二甲基甲酰胺或甲醇，微溶于水、0.01mol/L鹽酸、氯仿、乙腈、二氯甲烷或無水乙醇，極微溶于丙酮，幾不溶于0.1mol/L氫氧化鈉、0.1mol/L鹽酸或乙醚。
熔點207.5 °C
沸點491.3±35.0 °C(Predicted)
密度1.124±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Sealed in dry,Store in freezer, under -20°C
酸度系數(shù)(pKa)17.66±0.40(Predicted)
Merck14,7162
制備方法
方法1
合物(I)經(jīng)氫化鋁鋰還原，再和甲磺酰氯作用，得到D-6-正丙基-8β- 甲磺酰氧甲基麥角靈(Ⅲ)。25g甲硫醇溶于200ml二甲基乙酰胺(DMA)，用冰浴冷至約0℃，再分批加入14.4g 50%的氫化鈉，使形成甲基硫化鈉。然后在室溫下加入10.9g化合物(Ⅲ)溶于60ml二甲基乙酰胺的溶液，在氮氣保護下攪拌1h。加水稀釋，水層用乙酸乙酯提取。提取液用水和飽和氯化鈉洗后，干燥。蒸去溶劑，剩余物含培高利特，TLC檢測只有一斑點；含培高利特6.9g，熔點206～209℃(分解)。
剩余物懸浮于100ml沸甲醇，加入1.6ml甲磺酸的10ml甲醇溶液。加畢，放置任其冷卻，并析出甲磺酸培高利特結晶。再冷卻后過濾，得6.0g甲磺酸培高利特，熔點255℃(分解)。