5722-93-0
中文名稱
2-羥基-4,5-二甲氧基苯甲酸
英文名稱
2-HYDROXY-4,5-DIMETHOXY BENZOIC ACID
CAS
5722-93-0
分子式
C9H10O5
分子量
198.17
MOL 文件
5722-93-0.mol
更新日期
2024/11/01 20:29:22
5722-93-0 結構式
基本信息
中文別名
阿考替胺雜質(zhì)K鹽酸阿考替胺雜質(zhì)J
2-羥基-4,5-二甲氧基苯甲酸
(中間體1) 2-羥基-4,5-二甲氧基苯甲酸
2-羥基-4,5-二甲氧基苯甲酸 (阿考替胺中間體)
2-羥基-4,5-二甲氧基苯甲酸 (阿考替胺中間體1)
英文別名
Acotiamide Impurity KAcotinamide Impurity 4
4,5-DiMethoxysalicylic acid
2-hydroxy-4,5-dimethoxybenzoic
Acotiamide Hydrochloride impurity J
2-HYDROXY-4,5-DIMETHOXY BENZOIC ACID
Benzoic acid, 2-hydroxy-4,5-dimethoxy-
2-Hydroxy-4,5-Dimethoxy Benzoic Acid (for Acotiamide)
2-HYDROXY-4,5-DIMETHOXY BENZOIC ACID ISO 9001：2015 REACH
2-HYDROXY-4,5-DIMETHOXY BENZOIC ACID（Acotinamide Impurity）
物理化學性質(zhì)
熔點213-214℃ (decomposition)
沸點361.5±42.0 °C(Predicted)
密度1.335±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Inert atmosphere,2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)3.13±0.10(Predicted)
常見問題列表
用途
2-羥基-4,5-二甲氧基苯甲酸是制備鹽酸阿考替胺的醫(yī)藥中間體。制備
2-羥基-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成
在反應瓶中加入2,4,5-三羥基苯甲酸(51.1g，0.3mol)、氫氧化鈉(40g)和乙醇1000mL，攪拌半小時，室溫下緩慢滴加62.3mL碘甲烷(1mol)，滴加完畢后，加熱至50℃攪拌反應5小時，TLC監(jiān)測反應完成，反應液自然冷卻，減壓蒸除溶劑，加2000mL水，用3×1500mL乙酸乙酯萃取，合并有機層，用3×2000mL水洗滌至水層無色，用無水MgSO干燥，過濾，減壓濃縮，得60.7g2-羥基-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯，HPLC純度為99.4％，收率94.8％。
2-羥基-4,5-二甲氧基苯甲酸的合成
向反應瓶中加入氫氧化鈉20.0g(0.5mol)和水200mL，攪拌至澄清，然后將采用實施例1方法所制備的2-羥基-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(0.25mol)懸浮到堿溶液中，維持溫度在50℃，攪拌約2.0h。TLC顯示反應完全后，控制溫度10℃以下，滴加稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至4.5，攪拌、過濾、干燥，得2-羥基-4,5-二甲氧基苯甲酸47.0g，摩爾收率94.3％，HPLC純度99.5％。