（a）3-甲基-4-碘苯甲酸：將20g（0.132摩爾）的3-甲基-4-氨基苯甲酸175ml的硫酸（20％）引入三頸燒瓶中。在-10℃下，滴加11.9g（0.172mol）亞硝酸鈉在50ml水中的溶液，并將混合物攪拌2小時(shí)。將該溶液通過(guò)在-5℃冷凍的安瓿滴加到35g（0.211摩爾）碘化鉀35.2g（0.185摩爾）碘化銅和175毫升硫酸（20％）。將混合物攪拌八小時(shí)，將反應(yīng)介質(zhì)過(guò)濾，將獲得的固體溶解在乙酸乙酯中，用水洗滌，然后用亞硫酸鈉溶液洗滌，用硫酸鎂干燥，蒸發(fā)。收集到24.4g（70％）的熔點(diǎn)為205-10℃的3-甲基-4-碘苯甲酸。

（b）4-碘-3-甲基苯甲酸甲酯：將24.4g（0.093摩爾）3-甲基-4-碘苯甲酸250ml甲醇引入燒瓶中，并滴加2.5ml濃硫酸。將混合物回流十二小時(shí)，蒸發(fā)反應(yīng)介質(zhì)，殘余物用乙酸乙酯和水溶解，傾析有機(jī)相，用硫酸鎂干燥，蒸發(fā)。將殘余物在甲醇中研磨，過(guò)濾，收集到21.9g（85％）期望的4-碘-3-甲基苯甲酸甲酯，其熔點(diǎn)為58-9℃。