1）在室溫下，向乙醛肟（1 g，16.9 mmol）在無(wú)水THF（15 mL）中的溶液中添加NCS（2.7 g，20 mmol）。 攪拌2小時(shí)后，緩慢加入炔丙醇（1.42 g，25 mmol）的無(wú)水THF（4 mL）稀釋溶液，30分鐘后，加入TEA（2.78 mL，20 mmol）的無(wú)水THF稀釋溶液。 逐滴添加。 在劇烈攪拌下1小時(shí)后，將水（10mL）加入到反應(yīng)混合物中。 懸浮液用EA（20mL×3）萃取，有機(jī)層經(jīng)MgSO 4干燥，過(guò)濾并真空濃縮。 通過(guò)硅膠快速柱色譜法（EA / Hex 1：1）純化殘余物，得到（3-甲基異惡唑-5-基）甲醇。 產(chǎn)率0.93g，8.28mmol，49％。

2）在0℃下向（3-甲基異惡唑-5-基）甲醇（0.5g，4.42mmol）的丙酮（19mL）溶液中加入Jones試劑（2.21mL），并將混合物攪拌3h。 通過(guò)TLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)，反應(yīng)終止后，用1N HCl溶液將混合物的pH調(diào)節(jié)至2。 殘余物用EA（20mL×3）萃取，合并的有機(jī)層經(jīng)MgSO₄干燥，過(guò)濾并真空濃縮。 通過(guò)硅膠快速柱色譜法（EA / Hex 1：1）純化殘余物，得到所需產(chǎn)物3-甲基異惡唑-5-甲酸。產(chǎn)率0.63g，4.97mmol，100％。