44860-68-6
中文名稱
3,5-二硫雜-1,7-庚二醇
英文名稱
3,5-DITHIA-1,7-HEPTANEDIOL
CAS
44860-68-6
分子式
C5H12O2S2
分子量
168.28
MOL 文件
44860-68-6.mol
44860-68-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3,5-二硫雜-1,7-庚二醇 英文別名
AI3-181883,5-DITHIA-1,7-HEPTA
3,5-DITHIA-1,7-HEPTANEDIOL
3,5-Dithiaheptane-1,7-diol
3,5-Dithioheptane-1,7-diol
BIS(2-HYDROXYETHYL THIO)METHANE
2,2’-(methylenedithio)di-ethano
2,2'-(Methylenebisthio)diethanol
3,5-DITHIA-1.7-HEPTANEDIOL MIN 95%
2,2’-(methylenebis(thio))bisethanol
物理化學(xué)性質(zhì)
NIST化學(xué)物質(zhì)信息Ethanol, 2,2'-[methylenebis(thio)]bis-(44860-68-6)
EPA化學(xué)物質(zhì)信息Ethanol, 2,2'-[methylenebis(thio)] bis-(44860-68-6)
常見問題列表
應(yīng)用
3，5-二硫雜-1，7-庚二醇可用作醫(yī)藥合成中間體和有機(jī)合成中間體，主要用于實(shí)驗(yàn)室研發(fā)過程和化工醫(yī)藥合成過程中。制備
3，5-二硫雜-1，7-庚二醇制備如下：將氫氧化鈉（2.00g，50mmol）溶解于水（4ml）中，在氮?dú)夥障?，?0℃下滴加2-巰基乙醇（3.91g，50mmol）。此外，向其中滴加溶解在二氯甲烷（2.13g，25mmol）中的季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑（商品名：“aliquot336”，由ALDRICH制造（0.10g，0.25mmol））。之后，將混合物在25℃下攪拌24小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，在反應(yīng)溶液中加入10ml二氯甲烷，減壓濃縮除分離的上層以外的其它水層，得到3.50g無色油狀物。通過氣相色譜法（島津制作所制“GC-14B”）進(jìn)行定量，結(jié)果3，5-二硫雜-1，7-庚二醇的純度為85％，收率為71％（2-巰基乙醇標(biāo)準(zhǔn)品）。
另一方面，向先前分離的水層中加入10ml二氯甲烷，加入濃鹽酸調(diào)節(jié)pH至3，同樣用氣相色譜法（ShimadzuCorporation制造的“GC-14B”）定量分離的有機(jī)層。含有0.30g3，5-二硫雜-1，7-庚二醇，所得收率為7％（基于2-巰基乙醇）。首先，通過硅膠柱色譜法（展開溶劑；正己烷/乙酸乙酯=1/1-0/1）得到3.60g含有85％3，5-二硫雜-1，7-庚二醇的油。1（體積比））得到2.80g3，5-二硫雜-1，7-庚二醇，為無色油狀物（基于2-巰基乙醇的分離產(chǎn)率；67％）。