343781-36-2
中文名稱
2,4-二氯-3-碘吡啶
英文名稱
2,4-Dichloro-3-iodopyridine
CAS
343781-36-2
分子式
C5H2Cl2IN
分子量
273.89
MOL 文件
343781-36-2.mol
更新日期
2024/10/24 17:11:48
343781-36-2 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)90-94℃
沸點(diǎn)290.3±35.0 °C(Predicted)
密度2.129±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件2-8°C(protect from light)
酸度系數(shù)(pKa)-1.17±0.10(Predicted)
安全數(shù)據(jù)
常見問題列表
用途
2，4-二氯-3-碘吡啶可作為醫(yī)藥合成中間體，以2，4-二氯吡啶為反應(yīng)原料，與正丁基鋰和碘反應(yīng)制備而得，可用于制備另一中間體2，4-二氯-3-三氟甲基吡啶。也可由2，4-二氯吡啶碘代得到或者由2,4-二羥基-3-碘吡啶與三氯氧磷氯代得到。
制備
在氮?dú)鈿夥障?，?，4-二氯吡啶(5.2g，35.137mmol)和二異丙胺 (3.911g，38.651mmol)在-78℃下冷卻的干THF(40ml)中的溶液中滴加正丁基鋰(24.157ml，38.651mmol，1.6M在己烷中)。將所得反應(yīng)混合物在-78℃下攪拌45分鐘，并且然后滴加碘(9.81g，38.651mmol)在干THF (20ml)中的溶液。將該混合物在-78℃下攪拌1小時(shí)，允許加溫至室溫，用EtOAc稀釋并用NH4Cl(水性飽和溶液)和Na2S2O3(水性飽和溶液)淬滅。分離有機(jī)層，用NaHCO3(水性飽和溶液)洗滌，干燥(Na2SO4)并在真空中濃縮。將粗產(chǎn)物通過柱色譜法(硅膠；庚烷/DCM(高達(dá)20％)作為洗脫液)進(jìn)行純化。