343781-36-2
中文名稱(chēng)
2,4-二氯-3-碘吡啶
英文名稱(chēng)
2,4-Dichloro-3-iodopyridine
CAS
343781-36-2
分子式
C5H2Cl2IN
分子量
273.89
MOL 文件
343781-36-2.mol
更新日期
2025/01/07 10:42:23
343781-36-2 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)90-94℃
沸點(diǎn)290.3±35.0 °C(Predicted)
密度2.129±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件2-8°C(protect from light)
酸度系數(shù)(pKa)-1.17±0.10(Predicted)
形態(tài)solid
安全數(shù)據(jù)
警示詞危險(xiǎn)
危險(xiǎn)性描述H302-H318
防范說(shuō)明P280-P301+P312+P330-P305+P351+P338+P310
危險(xiǎn)品標(biāo)志Xn
危險(xiǎn)類(lèi)別碼22-41
安全說(shuō)明26-39
危險(xiǎn)品運(yùn)輸編號(hào)UN 2811
WGK Germany3
危險(xiǎn)等級(jí)IRRITANT
海關(guān)編碼2933399990
常見(jiàn)問(wèn)題列表
用途
2,4-二氯-3-碘吡啶可作為醫(yī)藥合成中間體,以2,4-二氯吡啶為反應(yīng)原料,與正丁基鋰和碘反應(yīng)制備而得,可用于制備另一中間體2,4-二氯-3-三氟甲基吡啶。也可由2,4-二氯吡啶碘代得到或者由2,4-二羥基-3-碘吡啶與三氯氧磷氯代得到。
制備
在氮?dú)鈿夥障拢?,4-二氯吡啶(5.2g,35.137mmol)和二異丙胺 (3.911g,38.651mmol)在-78℃下冷卻的干THF(40ml)中的溶液中滴加正丁基鋰(24.157ml,38.651mmol,1.6M在己烷中)。將所得反應(yīng)混合物在-78℃下攪拌45分鐘,并且然后滴加碘(9.81g,38.651mmol)在干THF (20ml)中的溶液。將該混合物在-78℃下攪拌1小時(shí),允許加溫至室溫,用EtOAc稀釋并用NH4Cl(水性飽和溶液)和Na2S2O3(水性飽和溶液)淬滅。分離有機(jī)層,用NaHCO3(水性飽和溶液)洗滌,干燥(Na2SO4)并在真空中濃縮。將粗產(chǎn)物通過(guò)柱色譜法(硅膠;庚烷/DCM(高達(dá)20%)作為洗脫液)進(jìn)行純化。