22972-51-6
基本信息
(1S,4R)-4-異丙烯基-1-甲基環(huán)-2-烯-1-醇
(1S,4R)-1-甲基-4-(1-丙烯-2-基)-2-環(huán)己醇
(1S,4R)-1-甲基-4-(1-丙烯-2-基)-2-環(huán)己烯醇
(1S,4R)-1-甲基-4-(1-甲基乙烯基-2-環(huán)乙烯-1-醇
(1S,4R)-1-甲基-4-(1-甲基乙烯基)-2-環(huán)己烯-1-醇
(1S,4R)-1-甲基-4-(1-甲基乙烯基)-2-環(huán)己烯-1-醇
(1S,4R)-1-甲基-4-(1-甲基乙烯基-2-環(huán)乙烯-1-醇 【檸檬烯】
4R)-P-MENTHA-2
cis-Isolimonenol
trans-Mentha-2,8-dien-1-ol
(1S,4R)-p-Menth-2,8-dien-1-ol
(+)-(1S,4R)-P-MENTHA-2,8-DIEN-1-OL
(1S,4R)-4-Isopropenyl-1-methylcyclohex-2-en-1-ol
(1S,4R)-1-Methyl-4-(prop-1-en-2-yl)cyclohex-2-eno
(1S,4R)-1-Methyl-4-(1-propen-2-yl)-2-cyclohexenol
(1S,4R)-1-methyl-4-(prop-1-en-2-yl)cyclohex-2-enol
物理化學(xué)性質(zhì)
常見(jiàn)問(wèn)題列表
一種(1S,4R)-1-甲基-4-(1-甲基乙烯基)-2-環(huán)己烯-1-醇的合成工藝,其包括如下步驟:
(1)將1.2Kg(+)-檸檬烯,12L二氯甲烷和185g碳酸氫鈉加入到20L三口燒瓶中,降溫至0℃后分三批加入1.78Kg間氯過(guò)氧苯甲酸,控制內(nèi)溫5℃以內(nèi),加完攪拌反應(yīng)2小時(shí),后加入23%的亞硫酸鈉水溶液淬滅,攪拌分液,有機(jī)相再用13%的亞硫酸鈉水溶液洗一次后濃縮,得1.38Kg粗產(chǎn)物(反式1,2-環(huán)氧檸檬烯純度46%,收率超100%;順式1,2-環(huán)氧檸檬烯:反式1,2-環(huán)氧檸檬烯=1:1)。
(2)在氮?dú)獗Wo(hù)下,將1.4Kg二苯基二硒化物和13L無(wú)水乙醇混合,降溫至8℃,控溫10℃以內(nèi)分批加入400g硼氫化鈉,攪拌1小時(shí)后將上述1,2-環(huán)氧檸檬烯滴入,滴完后升溫至80℃回流反應(yīng)4小時(shí);停止反應(yīng),降溫至6℃;
(3)向步驟(2)的反應(yīng)體系中滴加無(wú)水四氫呋喃3.2L,并繼續(xù)在上述溫度下滴加30%雙氧水1.17Kg,滴加完畢后升溫至20℃,攪拌6小時(shí);加水靜置分液,水相用正己烷萃取,合并有機(jī)相并用10%碳酸鈉水溶液、飽和食鹽水洗后濃縮除去有機(jī)溶劑,向濃縮液中加入乙醇,再次濃縮,重復(fù)操作兩次后降溫至0-5℃,攪拌3小時(shí),過(guò)濾得濾餅,將濾餅加入到10L氯仿中,加熱至62℃回流反應(yīng)過(guò)夜后減壓蒸餾,得(1S,4R)-1-甲基-4-(1-甲基乙烯基)-2-環(huán)己烯-1-醇582g(純度80.8%,ee%99.2%,de%84.3%)。