1.制四(三苯麟)把LI〕
在裝有磁力攪拌器和雙導(dǎo)出管接頭(一根導(dǎo)出管套有橡皮帽，另一根則連接氮?dú)庹婵障到y(tǒng)，以便連通一個(gè)永計(jì)泡器后降壓少的2升圓底燒瓶中，放置17.72克(0.10摩爾)二氯化把、131克? (0.50摩爾)三苯磷和1200毫升二甲亞楓，攪拌并在油浴(約140)中加熱，使溶解形成的黃色混合物。撒去油浴，快速攪拌約15分鐘后，用注射器快速(在1分鐘內(nèi))注入20克(0.40摩爾)水合麟，隨即發(fā)生激烈反應(yīng)而放出氮?dú)?。立即用水浴冷卻所形成的深色溶液，讓其在125℃左右開始結(jié)晶。撒去水浴，使之自行冷卻到室溫。在氮?dú)獯嬖谙掠么稚靶韭┒愤^(guò)濾，依次用50毫升乙醇和50毫升乙醚各洗兩次。從漏斗通過(guò)緩緩的氮?dú)饬鬟^(guò)夜以干燥產(chǎn)物，得103.5克(90一94%)黃色結(jié)晶。
2.制節(jié)基雙(三苯麟)氯化把
在室溫和攪拌下，將節(jié)氯加到四(三苯麟)把與苯配成的懸浮液中，得產(chǎn)率為兜%的產(chǎn)物。在氯甲烷一已烷中互結(jié)晶。