1608-67-9
中文名稱(chēng)
四氫呋喃-2-基乙酸酯
英文名稱(chēng)
tetrahydro-2-furyl acetate
CAS
1608-67-9
分子式
C6H10O3
分子量
130.142
MOL 文件
1608-67-9.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:19
1608-67-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-乙酰氧基四氫呋喃四氫呋喃-2-基 乙酸酯
英文別名
oxolan-2-yl acetateoxolan-2-yl ethanoate
tetrahydro-2-furyl acetate
tetrahydrofuran-2-yl acetate
tetrahydro-2-furanyl acetate
2-Furanol,tetrahydro-, 2-acetate
acetic acid tetrahydrofuryl ester
Acetic acid tetrahydrofuran-2-yl ester
制備方法
方法1
以叔丁醇為原料，先用雙氧水氧化得叔丁基過(guò)氧化氫，再用乙酐酯化得到過(guò)氧乙酸叔丁酯，最后與四氫呋喃縮合。1.氧化 將叔丁醇加入反應(yīng)罐，攪拌下于35℃加入雙氧水，然后升溫至50℃，滴加70%硫酸，約0.5h時(shí)加完，于55-60℃反應(yīng)5h。靜置分層，分去下部水層，上部油層加無(wú)水硫酸鈉干燥，放置過(guò)夜，過(guò)濾得叔丁基過(guò)氧化氫2.酯化 將乙酐、乙酸鈉及苯依次加入反應(yīng)罐，于20±5℃滴加叔丁基過(guò)氧化氫。加完后，于15-20℃反應(yīng)45min。然后加入8%的硫酸銨溶液，攪拌5min，靜置分層，分去水層，再用8%硫酸銨溶液洗1次，用10%碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)至pH7-8，分去堿液層，油層加無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾，濾液蒸餾回收苯，再減壓蒸餾，收集43-54℃/2.0-2.27kPa餾分，得過(guò)氧乙酸叔丁酯。3.縮合 將四氫呋喃、溴化亞銅加入反應(yīng)罐，通氮?dú)?min，慢慢滴加過(guò)氧乙酸叔丁酯，約0.5h加完，開(kāi)紫外燈，于45-50℃保溫反應(yīng)26h。然后回收四氫呋喃，并減壓蒸餾收集70℃/2.93kPa以上餾分，得2-乙酰氧基四氫呋喃。原料消耗定額：冰醋酸(95%)1638kg/t、氨水(20%)950kg/t。