13476-25-0
中文名稱
烏藥醚內酯
英文名稱
LINDERANE
CAS
13476-25-0
分子式
C15H16O4
分子量
260.29
MOL 文件
13476-25-0.mol
更新日期
2024/12/19 16:50:45
13476-25-0 結構式
基本信息
中文別名
烏藥謎內脂烏藥醚內脂
烏藥醚內酯
烏藥迷內脂
烏藥醚內酯 20MG
烏藥醚內酯(標準品)
烏藥謎內脂, 來源于烏藥
烏藥醚內酯LINDERANE
LINDERANE 烏藥醚內酯
LINDERANE 烏藥醚內酯 標準品
英文別名
LINDERANELINDERANE(RG)
Linderane ,98%
Linderane, 98%, from Lindera aggregata (Sims) Kosterm.
(1aS,4E,10S,10aS)-3,6,10,10a-Tetrahydro-5,9-dimethyl-2H-10,1a-(epoxymethano)oxireno[4,5]cyclodeca[1,2-b]furan-12-one
(1aS,4E,10S,10aS)-3,6,10,10a-Tetrahydro-5,9-dimethyl-10,1a-(epoxymethano)-2H-oxireno[4,5]cyclodeca[1,2-b]furan-12-one
2H-10,1a-(Epoxymethano)oxireno[4,5]cyclodeca[1,2-b]furan-12-one,3,6,10,10a-tetrahydro-5,9-dimethyl-, (1aS,4E,10S,10aS)-
所屬類別
生物化工:提取物物理化學性質
外觀性狀來源于樟科山胡椒屬植物烏藥Lindera aggregata (Sims) Kosterm.
熔點190~191℃
沸點434.5±45.0 °C(Predicted)
密度1.30±0.1 g/cm3(Predicted)
儲存條件-20°C
溶解度可溶于氯仿(少許)、DMSO(少許)、甲醇(少許)
形態(tài)固體
顏色白色至灰白色
穩(wěn)定性吸濕性
常見問題列表
概述
烏藥為樟科山胡椒屬植物烏藥Lindera ag-gregata(Sims)Kosterm.的干燥塊根,《本草綱目》記載,烏藥具散寒、補中、順氣、開郁,具有增加腸胃蠕動、興奮大腦皮層、加速血液循環(huán)等功效,能上理脾胃元氣,下通少陰腎經(jīng)。主產(chǎn)浙江、江西、湖南等地,歷代醫(yī)家都評價“以浙江天臺所產(chǎn)者品質最佳”,元、明時曾作為朝廷貢物,歷史上著名醫(yī)家朱丹溪的養(yǎng)生藥補方中常用天臺烏藥。被譽為“長生不老藥”的天臺烏藥,歷史悠久,品質超群,享譽中外,是我國名貴地道藥材之一。烏藥中主要含有揮發(fā)油、異喹啉類生物堿、黃酮類及倍半萜類成分,其中最能體現(xiàn)烏藥特征的成分應是呋喃倍半萜及其內酯類成分,《中國藥典》中以烏藥醚內酯為指標性成分對烏藥進行定性鑒定和定量測定[1]。主要信息
分子量:260.2851密度: 1.303g/cm3
沸點: 434.507°C at 760 mmHg
閃點: 216.582°C
蒸汽壓: 0mmHg at 25°C
提取工藝
因為乙醚極性小,穿透力弱,在 30min 內不能完全提取烏藥醚內酯。向乙醚中加入少量甲醇,可以增強溶劑的極性,提高溶劑的穿透性。但甲醇的量不可過多,否者極性太大,提取雜質過多,致使色譜峰相互重疊,含量計算結果不準確。經(jīng)過多次試驗,選用乙醚 - 甲醇 ( 85: 15)混合液作為提取溶劑,能夠較好的提取烏藥中烏藥醚內酯。在現(xiàn)有藥典標準規(guī)定的色譜條件下,烏藥醚內酯分離度良好,能夠進行含量測定。該法與藥典標準收載方法相比,具有簡單、方便、快捷的優(yōu)點,可用于烏藥中烏藥醚內酯的提取及含量測定。含量測定
采用反相高效液相色譜法測定天臺烏藥中烏藥醚內酯。色譜條件
色譜柱為Symmetry C18柱(250 mm×4. 6 mm,5. 0μm);流動相為乙腈-水(57∶ 43);體積流量1 mL/min;檢測波長235 nm。該方法下烏藥醚內酯線性范圍為0. 051~ 2. 55μg,平均回收率為99. 96%。本法簡便、經(jīng)濟,結果準確,可用于天臺烏藥的質量控制。
圖1 烏藥醚內酯對照品(A)和烏藥藥材(B)HPLC圖
通過對烏藥醚內酯進行UV波長掃描發(fā)現(xiàn),在209 nm左右有最大吸收,隨著波長的增加,吸光度逐漸減弱,至260 nm后紫外吸收極弱,但考慮到短波長對溶劑甲醇和流動相乙腈有干擾,根據(jù)《中國藥典》2005年版,選擇235 nm作為檢測波長?!吨袊幍洹分袨跛幩幉奶崛》椒ú捎靡颐褳樘崛∪軇2],置索氏提取器中提取4 h,但考慮到乙醚易燃易爆且有麻醉性,整個提取時間過長,通過對比甲醇、乙腈、醋酸乙酯和正己烷,最后確定正己烷對測定干擾少,超聲提取能達到要求并且大大縮短提取時間。確定流動相試驗中發(fā)現(xiàn),甲醇與水組合其線波動大于乙腈與水的組合,隨著乙腈比例的增加,烏藥醚內酯的出峰時間逐漸提前,但烏藥藥材的分離度不理想,最后確定以乙腈-水(57∶ 43)的流動相可使出峰時間與分離度達到比較理想的狀況。
參考資料
[1]聞永舉,梁愛軍. 烏藥醚內酯超聲提取工藝研究[J]. 宜春學院學報,2011,33(12):134-135+164.[2]余翠琴,陳方亮. 高效液相色譜法測定烏藥中烏藥醚內酯[J]. 中草藥,2009,40(06):983-984.