1245816-10-7
中文名稱
5-甲基-1H-吲唑-4-硼酸
英文名稱
5-methyl-1H-indazol-4-yl-4-boronic acid
CAS
1245816-10-7
分子式
C8H9BN2O2
分子量
176
MOL 文件
1245816-10-7.mol
更新日期
2024/11/01 10:44:29
1245816-10-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
5-甲基吲唑-4-硼酸5-甲基-1H-吲唑-4-硼酸
5-甲基-1H-吲唑-4-硼酸 1G
(5-甲基-1H-吲唑-4-基)硼酸
5-甲基-1H-吲唑-4-基-4-硼酸
英文別名
4-Borono-5-methyl-1H-indazole5-methyl-1H-indazol-4-yl-4-boronic acid
5-Methyl-1H-indazole-4-boronic acid 97%
Boronic acid, B-(5-methyl-1H-indazol-4-yl)-
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)457.0±47.0 °C(Predicted)
密度1.35±0.1 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Inert atmosphere,2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)8.27±0.30(Predicted)
常見(jiàn)問(wèn)題列表
合成方法
將3.0g (8.85mmol)七水合磷酸鉀、1.50g (5.90mmol) 聯(lián)硼酸頻哪醇酯B2(pin)2、12mg (0.015mmol) Xphos-Pd-G2和4mg (0.008mmol) Xphos依次加入至反應(yīng)瓶中，加入6mL乙醇攪拌均勻，再加入0.36mL (2.95mmol) 5-甲基-1H-吲唑-4-氯代物，在室溫下反應(yīng)1小時(shí)。反應(yīng)液中加入5mL乙酸乙酯稀釋，經(jīng)硅藻土過(guò)濾，乙酸乙酯洗滌，合并濾液，減壓濃縮得到粗產(chǎn)物，經(jīng)硅膠柱層析分離，石油醚-乙酸乙酯洗脫，得5-甲基-1H-吲唑-4-硼酸頻哪醇酯。將5-甲基-1H-吲唑-4-硼酸頻哪醇酯加入至反應(yīng)瓶中，滴加稀HCl水解。溶液先產(chǎn)生沉淀，隨著沉淀逐漸消失，調(diào)體系pH值為1。向溶液中滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％的NaOH溶液，至pH值為13，攪拌1 h。分液，有機(jī)相用15 mL的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的NaOH萃取，將水相合并，用15mL的THF分別萃取堿液2次。將得到的堿液用稀HCl調(diào)pH值，開(kāi)始有渾濁產(chǎn)生，慢慢出現(xiàn)絮狀物，調(diào)pH值為5.0。以70 mLTHF萃取水相，有機(jī)相旋干、提純得到5-甲基-1H-吲唑-4-硼酸。